今天看一篇文献,他的计算结果我怎么也计算不出一样的,求助各位老师看看是哪里出了问题,感谢!以下是他的实验方法和结果:
2.1.2对照品溶液的制备
精密称取0.5002 g 没食子酸标准品﹐置于1000 mL棕色容量瓶中,加去离子水使其溶解并稀释至刻度,精密量取5 mL置50 mL棕色容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀,即得浓度为0.05002 mg/mI没食子酸对照品溶液.
2.1.3供试品溶液的制备
分别精密称定药材粉末0.400 g,置250 mL棕色容量瓶中,加水150 mL,室温放置12 h,超声处理1h,自然冷却至室温﹐用水稀释至刻度﹐摇匀,静置(使固体物沉淀),过滤﹐弃去初滤液50 mL,精密量取续滤液20 mL,置100 mL棕色量瓶中﹐用水稀释至刻度,摇匀,即得.
2.3总糅质含量测定
总鞣质含量=总酚量一不被吸附的多酚量.2.3.1标准曲线的绘制
精密量取对照品溶液0.5 mL,1.0 mL,2.0 mL,3.0 mL4.0 mL,5.0 mL,分别置于25 mL棕色容量瓶中,各加人磷钼钨酸试剂1 mL,再分别加水 11.5 mL.1l mL,10 mL,9 mL,8 ml,7 mL,用29%碳酸钠溶液稀释至刻度,摇匀,静置30 min以相应的试剂为空白,采用紫外一可见分光光度计在768 nm 的波长处测定吸光度.以吸光度(y)为纵坐标,溶液浓度(.z)为横坐标,线性回归得线性方程: y=0.0907.+0.0394(浓度单位为mg/LR-= 0.9972),表明在浓度范围1.0~10.0 mg/L内线性关系良好,标准曲线如图1所示.
2.3.2 总酚的测定
精密量取供试品溶液2 mL,置25 mL棕色容量瓶中,参照标准曲线的绘制2.3.1项的方法﹐自“加入磷钼钨酸试液1 mL”起,加水10 mL,用29%碳酸钠溶液稀释至刻度,静置显色,测定其吸光度﹐从标准曲线中读出供试品溶液中没食子酸的量(mg/L),计算可得.
2.3.3不被吸附的多酚的测定
精密量取供试品溶液25 mL,加至已盛有干酪素0.6 g的100 mL具塞锥形瓶中,密塞,置 30℃水浴中保温1 h,时时振摇,取出,放冷,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液2 mL,置25 mL棕色量瓶中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加入磷钼钨酸试液1 mL"起,加水 10 mL,依法测定吸光度,从标准曲线中读出供试品溶液中没食子酸的量(mg/L),计算,即得.
、、他的标曲是y=0.0907x+0.0394,根据标曲最后算出的鞣质含量是1.4925mg/L,但是最后得到的含量是0.9328mg/g,这是数怎么也算不出来,我的计算是:1.4925×12.5(稀释倍数)×5(稀释倍数)=93.28mg/L,这是0.4g药在250ml水中的浓度,所以他的含量算过来应该是93.28×0.25/0.4=58.3mg/g。求助,是哪里不对劲呢?
我认为文献计算有误。我理解 通过标曲算出浓度是1.4925体积是25ml,样品共稀释62.5倍,所以总的计算过程是1.4925×0.025×62.5/0.4=5.83mg/g