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主题：【已应助】有没有检测丙二醇的大神，解决下加标回收率过低的问题

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无语中仪器小哥
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发表于：2022/07/04 23:11:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
准确称取混匀试样10g(精确到0.01g)于50mL具塞比色管中,用无水乙醇定容,涡旋混匀2min, 静置1h(必要时以8000r/min离心5min)后用0.45μm 有机相滤膜过滤,所得滤液进气相色谱仪 分析。用这个方法进行加标回收率的检测，回收率过低，有没有那个大神用这个方法检测的，交流下。
推荐答案：歌名回复于2022/07/05
用基质标定量会好很多，就你这个前处理，不撒出来基本没什么损失的地方，回收率还低的话基本就是基质影响了
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m3149125
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2022/7/5 9:17:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理损失，基质影响
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/7/5 9:25:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以做个试剂空白，直接加入50ml乙醇涡旋2min后，静止一小时后过膜进气相，看是否有杂峰。前处理很简单，你的加标量是多少？可以加大浓度，回收率是多少？
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歌名
Ins_eedcdc41
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2022/7/5 9:49:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用基质标定量会好很多，就你这个前处理，不撒出来基本没什么损失的地方，回收率还低的话基本就是基质影响了
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WUYUWUQIU
wulin321
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2022/7/5 10:23:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要是样品前处理，
加标浓度是否合理，
挥发性，
基体效应，
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安平
byron1111
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2022/7/5 11:12:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主具体测定什么样品中的丙二醇残留？回收率大概有多么低？

详细说明为好。

建议使用基质标样，建议考察滤膜问题。
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2022/7/5 11:13:49 Last edit by byron1111
xiaoheihei
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2022/7/5 13:07:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看不出这是啥样品，丙二醇挥发性不大，看溶解定容静置，有机相过滤，这个过程看不出明显损失迹象，可能过滤有问题，具体的说说样品，对样品加标，仔细观察每一步骤才能判定哪一步造成了丙二醇损失。
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lhl
lhl8595
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2022/7/5 22:15:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体是什么里边的目标物？
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zyl3367898
zyl3367898
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2022/7/5 23:54:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用高惰性衬管，用基质配标液，再去计算回收率。
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Insm_29cb87e5
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2023/5/16 16:31:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个参数没有回收率怎么解决呀？
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Insm_29cb87e5
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2023/5/16 16:32:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主解决了吗？这个问题？咋解决的呀？
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手机版： 有没有检测丙二醇的大神，解决下加标回收率过低的问题
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