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气相色谱（GC）

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主题：【讨论】有没有人研究过GC分析进液相样时，带进气泡的影响

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发表于：2009/03/16 11:05:57 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

小弟用的是gc-14b在做MTBE分析时，发现如果进样是针里面有气泡，基线就会往下飘。不知道有那位大侠研究过带进气泡对分析结果的影响没？

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2009/3/16 11:39:55 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在色谱分析液体试样中一般是不允许有气泡的：1.进样体积计量不准，会影响到结果的重现性和精确度；2.由于气泡中存有空气，含有大量的氧气，而氧气会对色谱柱填料造成一定的损害，进而影响柱效和寿命；3.进入气泡后，会造成基线的不稳：上升或降低，噪声变大，有时还会出现鬼峰。

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2009/3/16 11:56:22 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ygx 发表:
在色谱分析液体试样中一般是不允许有气泡的：1.进样体积计量不准，会影响到结果的重现性和精确度；2.由于气泡中存有空气，含有大量的氧气，而氧气会对色谱柱填料造成一定的损害，进而影响柱效和寿命；3.进入气泡后，会造成基线的不稳：上升或降低，噪声变大，有时还会出现鬼峰。

用的方法是面积归一法，进样体积对结果影响不是很大。气泡里的氧气应该很少，大部分应该是样品的蒸汽，就算有少量氧气，在气化室就可以反应完了不会影响柱子，因为气化室的温度要比柱子高。
倒是第三点，确实会造成基线不稳，我想问的是，对基线造成不稳的过程原理是怎样的。我的检测器是FID

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xydell

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2009/3/16 16:32:27 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进去一点点空气没发现对基线有影响

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chengjingbao

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2009/3/16 16:37:31 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 360445144 发表:
原文由 ygx 发表:
在色谱分析液体试样中一般是不允许有气泡的：1.进样体积计量不准，会影响到结果的重现性和精确度；2.由于气泡中存有空气，含有大量的氧气，而氧气会对色谱柱填料造成一定的损害，进而影响柱效和寿命；3.进入气泡后，会造成基线的不稳：上升或降低，噪声变大，有时还会出现鬼峰。

用的方法是面积归一法，进样体积对结果影响不是很大。气泡里的氧气应该很少，大部分应该是样品的蒸汽，就算有少量氧气，在气化室就可以反应完了不会影响柱子，因为气化室的温度要比柱子高。
倒是第三点，确实会造成基线不稳，我想问的是，对基线造成不稳的过程原理是怎样的。我的检测器是FID

用嘴轻吹蜡烛，记住不要吹熄，能感受到火焰的晃动吗?那就代表基线信号。这是空泡现象，会造成色谱的塌头、不对称、拖尾。

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2009/3/16 18:04:23 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用嘴轻吹蜡烛，记住不要吹熄，能感受到火焰的晃动吗?那就代表基线信号。这是空泡现象，会造成色谱的塌头、不对称、拖尾。

有点参禅的感觉啊“不是风动不是烛动，而是心动。”

但是零点零几毫升的液相样里有一个小小的气泡经过高温气化，以及推针时的剧烈漩涡，还有气泡能影响FID基线？不解!

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2009/3/16 19:31:29 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 360445144 发表:

用嘴轻吹蜡烛，记住不要吹熄，能感受到火焰的晃动吗?那就代表基线信号。这是空泡现象，会造成色谱的塌头、不对称、拖尾。

有点参禅的感觉啊“不是风动不是烛动，而是心动。”

但是零点零几毫升的液相样里有一个小小的气泡经过高温气化，以及推针时的剧烈漩涡，还有气泡能影响FID基线？不解!

我讲得就是组分分离后，先后进入检测器的情况。
由于微小的空气泡在柱子中气化产生的组分真空隔离，导致组分之间的不连惯，进入检测器，就会产生检测信号的波动。别以为小小气泡不足为虑，要知道，这也是一种微观“世界”。我以蜡烛火焰为例，比喻空气泡进入检测器时候产生的电场波动，也就是基线波动情况，你不能理解，可能是我比喻不当。看看FID的检测器结构及检测原理，对你应该有帮助。

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hchmc

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2009/3/16 19:52:50 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

luguo

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2009/3/16 19:54:13 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2009/3/16 19:54:24 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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botter

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2009/3/16 23:47:42 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我看别人说的为了保证进样量的准确性，可以适当抽点空气进入针管，那样的话针头的液体就不会因为在进样的时候汽化，从而导致增加了进样实际量，这是做外标的时候。还有我听说有的物质因为有气泡会因为有氧气而氧化样品，从而导致测量结果中的氧化物含量超标。我不知道具体的原因，但是我在检测特丁基对苯二酚（TBHQ）含量的时候经常会遇到检测的DT超标（面积归一法），也就是氧化物超标。是因为进样口被污染了，还是什么原因不得而知。所以经常搞的产品不合格（实际上合格），被人投诉。但是我觉得应该是玻璃衬管被其他物质给污染了而造成了，或者针管被污染了。因为当我清洗衬管后发现DT含量降低了将近2个百分点。

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