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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相色谱信噪比

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紫色烟花
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发表于：2022/08/26 16:33:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
开国标新方法中，要求将3倍信噪比所对应的化合物浓度作为该化合物最小检出限。想问下信噪比是空走一针（直接运行程序），然后取背景谱图中一段时间来作为信噪比吗？然后在不断尝试样品浓度直到达到3倍信噪比数值就是检出限吗？
推荐答案：ztyzb回复于2022/08/26

楼主提及的是仪器检出限，一般是以三倍信噪比计算，参考GB/T 27417-2017 《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》（见附件）中做法，具体如上图；方法检出限一般是通过空白加标获得。另仪器检出限做法也可以参考JJG 700-2016《气相色谱仪》 种做法，见附件
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/8/26 17:19:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检出限分为仪器检出限和方法检出限，做法是不一样的

看看这个帖子 https://bbs.instrument.com.cn/topic/7124462

3倍信噪比一般是指仪器检出限。一般在响应值为噪音的 3 倍时，认为是能辨别的信号，此时进入色谱系统的待测物的浓度(量)即为此分析方法的检出限。
在这里需要注意的是：在选取积分噪声时,要选择合适的积分时间在出现检测峰左边或者右边一段较为平稳的那一段 这样子才能更加的表示是平稳的噪声。
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2022/8/26 17:40:37 Last edit by dahua1981
xiaolanzi5
xiaolanzi5
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2022/8/26 17:33:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3倍信噪比是仪器检出限。方法检出限不按这个来。方法检出限有两种方式去验证。1.将方法中规定的方法检出限的量添加到空白样品中，独立检测10次，检出概率为50%时即为达到方法标准方法的检出限，检出率以3倍信噪比计。2.如果方法中给出了方法检出限，则在该水平上通过分析该含量水平的样品验证方法检出限，分析结果应在给出方法检出限±20%范围内（GB 32465-2015）
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ztyzb
zxz19900120
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2022/8/26 18:11:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

楼主提及的是仪器检出限，一般是以三倍信噪比计算，参考GB/T 27417-2017 《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》（见附件）中做法，具体如上图；方法检出限一般是通过空白加标获得。另仪器检出限做法也可以参考JJG 700-2016《气相色谱仪》 种做法，见附件
附件：
JJG 700-2016 气相色谱仪.pdf
GB_T 27417-2017 合格评定 化学分析方法确认和验证指南.pdf
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2022/8/26 18:12:50 Last edit by zxz19900120
安平
byron1111
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2022/8/29 10:01:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法检出限也是没有问题的。

建议稀释标准品，使信噪比较低，接近3即可。


方法检查限与分析方法有关，例如分流比，进样体积等。
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wazcq
wazcq
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2022/8/30 13:32:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
信噪比法也可以做方法检测限
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紫色烟花
m3226020
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2022/8/30 21:26:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:检出限分为仪器检出限和方法检出限，做法是不一样的看看这个帖子 https://bbs.instrument.com.cn/topic/71244623倍信噪比一般是指仪器检出限。一般在响应值为噪音的 3 倍时，认为是能辨别的信号，此时进入色谱系统的待测物的浓度(量)即为此分析方法的检出限。在这里需要注意的是：在选取积分噪声时,要选择合适的积分时间在出现检测峰左边或者右边一段较为平稳的那一段 这样子才能更加的表示是平稳的噪声。
好的，谢谢
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紫色烟花
m3226020
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2022/8/30 21:29:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:信噪比法也可以做方法检测限
嗯嗯，GB5750-20??，明年发表的国标中，要求用3倍噪声来做
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紫色烟花
m3226020
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2022/8/30 21:29:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:3倍信噪比是仪器检出限。方法检出限不按这个来。方法检出限有两种方式去验证。1.将方法中规定的方法检出限的量添加到空白样品中，独立检测10次，检出概率为50%时即为达到方法标准方法的检出限，检出率以3倍信噪比计。2.如果方法中给出了方法检出限，则在该水平上通过分析该含量水平的样品验证方法检出限，分析结果应在给出方法检出限±20%范围内（GB 32465-2015）
好的，谢谢各位老师
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