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主题：【第十五届原创】【第十五届原创】三重四级杆气质农残检测甲拌磷莫名消失原因分析

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wodehisense
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发表于：2022/11/02 00:52:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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三重四级杆气质农残检测甲拌磷莫名消失原因分析
最近用气质质在做甲拌磷时候发现，用乙酸乙酯配置的标曲其他物质线性、出峰效果都好好的，就是甲拌磷不成线性，出峰效果不好，刚开始以为标准品出问题了，换了同一品牌的新的一支和另一个品牌的依然出峰莫名其妙，于是用气质质和液质质找一下原因。之前配的标曲都是用乙酸乙酯作为溶剂配置，气质质上分别用乙酸乙酯和丙酮作为溶剂配置10ng/ml点上机，液质质用甲醇配置10ng/ml上机。具体见下表。
序号名称溶剂浓度峰面积进样时间品牌仪器
1甲拌磷丙酮10ng/ml258.022022/9/5 16:19:19坛墨三重四级杆气质
2甲拌磷丙酮10ng/ml262.892022/9/5 17:04:14坛墨三重四级杆气质
3甲拌磷乙酸乙酯10ng/ml189.972022/9/5 19:19:29坛墨三重四级杆气质
4甲拌磷乙酸乙酯10ng/ml159.612022/9/5 20:04:34坛墨三重四级杆气质
5甲拌磷丙酮10ng/ml311.512022/9/5 22:19:40坛墨三重四级杆气质
6甲拌磷丙酮10ng/ml343.992022/9/5 23:04:47坛墨三重四级杆气质
7甲拌磷乙酸乙酯10ng/ml12.9192022/9/6 04:20:01坛墨三重四级杆气质
8甲拌磷乙酸乙酯10ng/ml29.5692022/9/6 05:05:19坛墨三重四级杆气质
9甲拌磷丙酮10ng/ml240.502022/9/6 07:20:16农业部天津三重四级杆气质
10甲拌磷丙酮10ng/ml237.882022/9/6 08:05:03农业部天津三重四级杆气质
11甲拌磷乙酸乙酯10ng/ml208.212022/9/6 08:50:23农业部天津三重四级杆气质
12甲拌磷乙酸乙酯10ng/ml210.222022/9/6 09:35:13农业部天津三重四级杆气质
13甲拌磷丙酮10ng/ml222.232022/9/6 13:25:13农业部天津三重四级杆气质
14甲拌磷丙酮10ng/ml219.242022/9/6 14:10:23农业部天津三重四级杆气质
15甲拌磷乙酸乙酯10ng/ml17.162022/9/6 14:55:26农业部天津三重四级杆气质
16甲拌磷乙酸乙酯10ng/ml17.242022/9/6 15:40:19农业部天津三重四级杆气质
17甲拌磷甲醇10ng/ml374802022/9/5 17:19:40坛墨三重四级杆液质
18甲拌磷甲醇10ng/ml345672022/9/5 17:35:04坛墨三重四级杆气质
19甲拌磷甲醇10ng/ml283032022/9/5 18:00:42农业部天津三重四级杆液质
20甲拌磷甲醇10ng/ml298112022/9/5 18:15:41农业部天津三重四级杆气质

     
10ng/ml丙酮溶剂第一次进样              10ng/ml丙酮溶剂5小时后候进样
       
10ng/ml乙酸乙酯溶剂第一次进样            10ng/ml乙酸乙酯溶剂5小时后进样

三重四级杆液质10ng/ml甲醇溶剂进样
个人结论只针对我们现在仪器情况：用的5MS毛细管柱，用了大概1年半的时间，存在柱效降低的情况，用乙酸乙酯配置甲拌磷存在降解的情况，降解时间实际在跑标曲的时候就已经反映出来，尤其是低浓度的尤为明显。用丙酮配置标曲，基本不存在这种快速降解的情况，用液质质甲醇配置也不存在降解的情况。
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2022/11/2 22:23:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用甲醇配置不存在降解情况，但是去年我们也遇见过丙酮配的甲拌磷消失的，最后是换了一批标液才好了，所以我认为，用丙酮配甲拌磷也可能会消失，与标液有关系。
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zhengyihao
zhengyihao
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2022/11/6 17:15:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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