原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:(1)我是250℃下每次老化30min的,都是在他那个说明给的建议范围。因为都有杂峰,所以多老化了即便,但是除了硅氧烷类的,别的杂峰是哪里来的?解决不掉啊,救命啊
(1)我的针是30μm PDMS的,新的针,根据说明书老化了好几遍。顶空瓶跑空白,不加热5min的萃取,进样口解析也是5min,结果出来的峰除了有硅氧烷类物质,还有类似棕榈酸、油酸,癸醛杂质峰,丰度达到了10^7次方,这怎么解决?我也空跑过程序,是没有杂峰的,但是在老化针头过后,直接空跑程序的话能发现棕榈酸的杂峰,是不是环境问题啊?仪器是新买的,所以柱子、进样口垫圈什么的基本也是新的。------------------------------------老化SPME针时间长点,温度高点吧
(2)就是即便有杂峰存在的情况下,请问丰度大概多少是能接受的,不可能跑空白是没有杂峰的,所以这个丰度范围内能算接受?----------------------一般也就6次方
(3)萃取针闲置的时候,是不是应该需要东西保护以免吸附外界物质?------------------------可以试下玻璃密封盒内密封放着,但是没多大用,还是会脏,VOC无处不在,每次用前老化吧
(4)如果测好几个样品,是不是样品间也需要对针老化个几分钟再测?----------------------不用进一次样老化一次针,没必要
原文由 Insp_649e9e5a(Insp_649e9e5a) 发表:1)我是250℃下每次老化30min的,都是在他那个说明给的建议范围。因为都有杂峰,所以多老化了即便,但是除了硅氧烷类的,别的杂峰是哪里来的?解决不掉啊,救命啊------------------老化温度多少?
(1)我是250℃下每次老化30min的,都是在他那个说明给的建议范围。因为都有杂峰,所以多老化了即便,但是除了硅氧烷类的,别的杂峰是哪里来的?解决不掉啊,救命啊
(2)就是每个样品间隔中不对针进行老化吗?因为是测过标品,发现下一针式有残留的
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:老化温度250℃啊,说了呀,都老化好几遍了还是有很高的杂峰,又不是材料的来源.....然后测试样本,因为是新买的仪器,所以现在只是在测标样,只是问问。
1)我是250℃下每次老化30min的,都是在他那个说明给的建议范围。因为都有杂峰,所以多老化了即便,但是除了硅氧烷类的,别的杂峰是哪里来的?解决不掉啊,救命啊------------------老化温度多少?
(2)就是每个样品间隔中不对针进行老化吗?因为是测过标品,发现下一针式有残留的---------------有残留应该解决残留问题,每针进样后老化SPME不现实,样本是啥