食品中农兽残检测等痕量物质分析实验中目标物的回收率通常在80-120%左右,因此色谱分析类能力验证实验中建议要同时进行加标样品的检测,保证前处理操作的正确性。
建议使用待测的阳性样品做加标实验,而不是使用实验室内部的同种类阴性样品;建议加标样品中添加的目标物含量是待测样品的0.5-2倍左右,加标溶液的使用体积在0.1mL左右;加标样品的平行数量建议2-3个。
加标样品如果回收率偏低建议进行分段分步排查,通过不带基质加标,小柱柱前加标,SPE小柱分步收集等方式排查回收率异常问题。
加标样品回收率偏高可以通过排查人员失误、方法空白、
移液器容量瓶等计量产品的准确性、仪器污染和基质效应等方面来查找问题。
除了做随行加标样品反馈实验准确性外,还可以通过使用合适的质控样进行实验,反映实验整体的正确性。