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主题：【已应助】峰面积小

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发表于：2022/12/23 21:43:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检验时有1批样品峰面积比正常样品峰面积小1/5，除了样品称样量错误，还有什么原因会导致这种情况
推荐答案：JOE HUI回复于2022/12/24
原因很多：1、检测器灯能量降低

2、柱效降低

3、进样环出现问题 首先你可以先确认是不是灯的能量减低，直接从其能量值就可以判断；然后你再看柱子理论塔板数是不是远低于新柱子 其他方面比如操作时，样品溶解不彻底，流速过低或者流动相配制过程中出现问题，或者检测波长设置不准确等等，这些一定要排除！

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JOE HUI
xurunjiao5339
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2022/12/24 11:03:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原因很多：1、检测器灯能量降低

2、柱效降低

3、进样环出现问题 首先你可以先确认是不是灯的能量减低，直接从其能量值就可以判断；然后你再看柱子理论塔板数是不是远低于新柱子 其他方面比如操作时，样品溶解不彻底，流速过低或者流动相配制过程中出现问题，或者检测波长设置不准确等等，这些一定要排除！

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2022/12/24 11:41:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2楼总结很好，除此之外还有：进样针堵，样品瓶中样品量，针座，漏液等问题，你可以一一排查。
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2022/12/24 14:01:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先是进样器，进样器出不同的故障，你就会遇到不同的问题。但是所有的故障中，有气泡是最主要的一种。如果是手动进样，确保注射器里面没有气泡。有定量环的确保气泡没有虹吸到进样环。自动进样器中如果进样体积比较大，而瓶盖垫子能很好的包裹住针的话，就会产生一段真空，气泡就会生成了。气泡的产生会导致进样之间体积的不规律变化。

如果样品之间的浓度相差很大，而进样2-3针后同一个峰的峰面积保持不变，那么可能是样品残留。手动的话每次进样后都要把注射器好好清洗一下，自动进样器先看看洗针液，确保它能很好的清洗分析物。

峰面积的减少也有可能是温度引起的，但是这个影响很小，小于2%。如果你把样品从冰箱里拿出来放到进样器里，它会慢慢的升温，体积就会变大。这样前后的进样体积就有差别了。

流速的随机变化也会导致峰面积变化。这通常是由阀门的故障检查或泵头的空气，空穴造成的。通常还伴随着保留时间的改变。你可以通过观察压力来确认是不是这个问题。多大的改变可以接受取决于峰宽。假设两个泵的流速差别有10%，峰宽有20个泵冲程，那么因泵的脉动而产生的峰面积变化只有1%，但是如果峰宽只有1个泵冲程，那么峰面积变化就有10%了。

流速改变的另一个潜在原因是系统高压部位漏液了，这个应该很容易发现。
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valorb
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2022/12/24 14:59:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果其他样品都正常，那就是样品配制的问题
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等一个晴天
m3170710
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2022/12/24 15:19:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样体积错误，进样针堵塞，针座堵塞
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xiaolanzi5
xiaolanzi5
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2022/12/24 18:14:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品是否制备得均匀一致？
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在路上
Insm_a32e1411
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2022/12/24 19:35:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进来学习学习
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lijing320323
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2022/12/24 23:25:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
咨询工程师
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yy_0324
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2022/12/25 1:55:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由JOE HUI(xurunjiao5339)发表:原因很多：1、检测器灯能量降低

2、柱效降低

3、进样环出现问题 首先你可以先确认是不是灯的能量减低，直接从其能量值就可以判断；然后你再看柱子理论塔板数是不是远低于新柱子 其他方面比如操作时，样品溶解不彻底，流速过低或者流动相配制过程中出现问题，或者检测波长设置不准确等等，这些一定要排除！

了解峰面积小的相关原因。
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Insm_23185b0
Insm_23185b06
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2022/12/25 7:39:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样针是否堵塞？
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