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液相色谱（LC）
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主题：液相色谱柱堵了，如何处理

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dfsp123
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发表于：2012/11/14 21:25:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
柱压很高，基本认定是色谱柱堵了，最好怎么处理
推荐答案：yangxuefang回复于2012/11/15
你好，关于这个问题，我也曾经遇到过，我的事C18柱子，当时咨询的工程师，工程师建议说用甲醇低流速反冲。这个反冲一般情况是不建议对正常柱子采用的，但是因为色谱柱已经堵了，所以只能是死马当活马医，这样冲洗过的色谱柱虽然压力会恢复些，但是柱效肯定是大不如前了。
对于这类问题，工程师给了个建议很好，就是流动相过0.22um的膜（一般情况下我们是只过0.45um的）。我们采取了这个办法，就没有再出现过这类情况。

期望对楼主有帮助。。。。
补充答案：

三人行回复于2012/11/15

请参考【第三届原创参赛】液相色谱柱的修复过程。
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100822/2734678/

jiaodandan回复于2012/11/15

先根据6楼的做法反冲，你的色谱柱常检测的样品在什么溶剂中好溶就用什么溶剂！解决不了问题的话再参照5楼发的修复方法处理！

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2012/11/14 21:33:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是C18吗？要根据堵的样品性质来。
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wss5456
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2012/11/14 22:15:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是什么柱子呢？还有是怎么堵的啊，说清楚点啊
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gszhouyw
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2012/11/15 8:14:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用纯甲醇超柱子入口半个小时或者更换柱塞板。
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三人行
jncxyy2012
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2012/11/15 9:23:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请参考【第三届原创参赛】液相色谱柱的修复过程。
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100822/2734678/
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yangxuefang
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2012/11/15 16:06:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好，关于这个问题，我也曾经遇到过，我的事C18柱子，当时咨询的工程师，工程师建议说用甲醇低流速反冲。这个反冲一般情况是不建议对正常柱子采用的，但是因为色谱柱已经堵了，所以只能是死马当活马医，这样冲洗过的色谱柱虽然压力会恢复些，但是柱效肯定是大不如前了。
对于这类问题，工程师给了个建议很好，就是流动相过0.22um的膜（一般情况下我们是只过0.45um的）。我们采取了这个办法，就没有再出现过这类情况。

期望对楼主有帮助。。。。
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jiaodandan
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2012/11/15 18:17:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先根据6楼的做法反冲，你的色谱柱常检测的样品在什么溶剂中好溶就用什么溶剂！解决不了问题的话再参照5楼发的修复方法处理！
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liuwei10987
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2012/11/15 18:43:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先确定一下是盐堵的（用大比例的水冲），还是样品不干净，析出，或机械杂质堵的（自己有能力拆开进液的一端修一下，不行找售后）。
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houjjun
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2012/11/15 20:56:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小心将色谱柱入口接头拆掉，将筛板取下，尽量不要把填料弄掉。将拆下的筛板放到甲醇中超声清洗，筛板若被腐蚀应用稀硝酸超声清洗，后用纯水清洗，换甲醇清洗。用洗耳球等工具吹筛板检验是否通畅，若通装上，看压力是否正常，不正常的话，按这种方法，处理色谱柱出口处筛板。清洗后的筛板任然堵就只能换了。
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