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主题：【讨论】ICP-MS的内标准溶液

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liaomin198510
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发表于：2012/11/14 19:33:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师好，初次来到贵地，本人在国外读大学院研究生，研究的题目是 硒元素的相关分析。

  现在本人在用ICP-MS对硒样品酸分解后的分析。用的内标准溶液的铟，含量50ppb。

可是分析后有内标准溶液调整的数据比参考值大很多，没有内标准溶液调整的数据大部分很接近参考值。

请问 内标准溶液调整和未调整之间的数据差异的原因？
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2012/11/14 20:06:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是你的样品里面有内标元素啊。理论上不会大很多啊
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2012/11/14 20:10:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
搞错了，如果样品有内标物也是偏小才对吧。
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2012/11/15 8:19:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Fe(scgyjjs) 发表:
搞错了，如果样品有内标物也是偏小才对吧。


谢谢你的回答。我现在用的样品属于标准用品，而且内标准溶液是导师帮我选的，在这方面应该不是。在有内标准的数据，普遍比文献值达3-4倍，没有内标准的测量数据，有几个样品的比文献参考值达出10倍左右，其他的样品数据和文献参考值很接近。不知道为什么？
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tuxlin
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2012/11/15 10:27:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、“有内标准溶液调整的数据比参考值大很多，没有内标准溶液调整的数据大部分很接近参考值。” ： 这种情况象是检查标准溶液中与样品溶液中的内标元素的计数不一致的引起的。如1#所说的那样，标准溶液中的内标的计数高，样品中的内标的计数低，你看看是不是这样。
2、“内标准溶液的铟，含量50ppb”：个人感觉这个浓度太高了。原则上内标的浓度就与样品的浓度差不多，但由于样品中元素的含量变化很大，一般也很难掌握，所以内标的浓度一般是在5-10ppb，甚至还可以低一些。
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liaomin198510
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2012/11/15 18:20:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:
1、“有内标准溶液调整的数据比参考值大很多，没有内标准溶液调整的数据大部分很接近参考值。” ： 这种情况象是检查标准溶液中与样品溶液中的内标元素的计数不一致的引起的。如1#所说的那样，标准溶液中的内标的计数高，样品中的内标的计数低，你看看是不是这样。
2、“内标准溶液的铟，含量50ppb”：个人感觉这个浓度太高了。原则上内标的浓度就与样品的浓度差不多，但由于样品中元素的含量变化很大，一般也很难掌握，所以内标的浓度一般是在5-10ppb，甚至还可以低一些。


谢谢你的宝贵意见

您说的|标准溶液中与样品溶液中的内标元素的计数不一致的引起的\    说实话，标准溶液与样品溶液中的内标计数不同能引起元素的浓度不同这点我也不知道。如果说某些样品中含有妨害元素的话，有这么大的影响吗？

  关于内标的含量，谢谢你的指教。
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yjike
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2012/11/15 21:16:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你要清楚你做的啥样品，有机样品消解不完全会出现，Se元素会出现信号增强，你做的标液和你的样品就会出现偏差，如果你选用的是DRC模式，你的模式是否适合铟元素，你要考虑清楚，DRC模式测试选择合适的内标还是很难的。
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2012/11/16 13:18:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yjike(yjike) 发表:
你要清楚你做的啥样品，有机样品消解不完全会出现，Se元素会出现信号增强，你做的标液和你的样品就会出现偏差，如果你选用的是DRC模式，你的模式是否适合铟元素，你要考虑清楚，DRC模式测试选择合适的内标还是很难的。


谢谢你，向你讨教，学习了很多。

我在测量是选用的是DRC模式（用的是He）和没有气体（NoGas）的模式同时测定。

测量的样品是日本标准岩石样品Jsd-3（河川堆积物），JB-2(玄武岩）和美国标准样品菠菜。样品酸分解基本上有机物消解完全。

不可思议的是前2种样品在DRC模式和NoGas模式下比文献值高出10倍左右（原因不知道为什么）而且内标的计数很不稳定，我估计是配置的内标不稳定（100mlIn溶液直接接在ICP-MS上）
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光哥
xsh1234567
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2012/11/16 13:33:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只内标液和纯水，看看77amu的计数如何。不会是内标液被混有Cl的东西给污染了甚至就是含氯的基体配置的？

Se易受ArCl的干扰。您可以考虑下这方面
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2012/11/16 13:35:37 Last edit by xsh1234567
硒
v2643332
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2012/11/19 12:24:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
只内标液和纯水，看看77amu的计数如何。不会是内标液被混有Cl的东西给污染了甚至就是含氯的基体配置的？

Se易受ArCl的干扰。您可以考虑下这方面


谢谢，但是Cl的话，只对NoGasdeSe77有污染吧，我选取的是Se77和Se82，在NoGas和He环境下测量的，奇怪的是，所有的值都很高
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19870527
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2012/12/8 9:01:05 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于土壤类样品可能含有的元素较多，会不会是样品中钙含量较高，影响内标的电离，导致内标只有正常值的50%以下，测定的Se元素可能会含量偏高。因为我们曾经在做实验的过程中碰到过，测完含大浓度Ca的样品后内标由原来的100%附近减小到30%左右。
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