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主题：【原创】玉米油中抗氧化剂的检测【12月版主、jhjs、zdac推荐】

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houjjun
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发表于：2012/11/14 19:14:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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玉米油中抗氧化剂的检测

玉米油中抗氧化剂的检测

前言：本文采用全自动凝胶渗析色谱净化系统、L600 二元高压梯度高效液相色谱
系统、EV331 旋转蒸发仪建立了GPC-HPLC 检测法同时测定玉米油样品中特丁基对苯二酚（TBHQ）、
丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）三种抗氧化剂的分析方法。GPC 可有效去除玉米油中
油脂等大分子物质，准确收集抗氧化剂，采用HPLC-UV 检测器，准确检测玉米油中抗氧化剂含量。凝胶
净化方法简单，有效去除干扰物质，保护分析仪器；HPLC-UV 检测结果准确，具有良好的标准曲线线性、
重复性以及检测结果，该法可在18min 内完成样品中3 种物质的全部检测。



实验内容及结果：
1. 混合标准品液相色谱图、重复性和标准曲线方程
混合标准品液相色谱图、重复性和标准曲线方程


1.TBHQ  10.362'    2. BHA  12.923'    3. BHT  16.922'

图1. 混合标准品色谱图（100μ g/mL）出峰顺序依次为：TBHQ、BHA、BHT。

色谱条件：

Agela  Venusil C18色谱柱；

流动相：A：甲醇，B：1%乙酸水溶液，梯度系统；

检测波长：280nm；

进样量：20μ L）,混合标准品（5 针平行）

重复性RSD 计算：

TBHQ：0.128%；BHA：0.058%；BHT：0.119%。
将浓度依次为10μ g/mL、50μ g/mL、100μ g/mL、200μ g/mL、250μ g/mL 的混合标准溶液，进样
进行液相色谱检测，建立工作曲线。

工作曲线线性方程和线性系数依次为：

TBHQ：Y=-2717+1.71×104X，R2=0.9998；

BHA：Y=3.458×104+1.777×104X，R2=0.9998；

BHT：Y=2.413×104+1.142×104X，R2=0.9997。

2. 实际样品原液中抗氧化剂含量检测和加标样品回收率计算

凝胶净化系统是根据分子体积的大小将干扰分析的大分子及小分子物质去除，同时收集待分析组分，从而达到样品净化的目的。从下图凝胶净化色谱图中分析得出：抗氧化剂的收集时间为7.5min-17min，在7.5min 前大分子物质基本流出。故全自动凝胶渗析色谱净化系统可有效去除玉米油中大分子物质对抗氧化剂的干扰。



图2. 标准品(100μg/mL)、样品原液（0.05g/mL）和加标（100μg/mL）样品经GPC净化色谱图(净化条件：溶剂：乙酸乙酯：环己烷=1:1（体积比）；流量：5mL/min；检测波长：254nm；收集范围：7.5min-17min；上样量：2mL）

各收集液（各样品均平行3次）经旋转蒸发仪浓缩后HPLC检测，得出抗氧化剂含量及回收率计算结果见下表1所示：



表1：抗氧化剂含量检测结果及回收率、重复性计算 类别

样品原液平均浓度

（μg/mL）

加标（100μg/mL）样品

回收率范围（%）

加标（100μg/mL）样品

回收率RSD（%）


TBHQ

0.3984

97.98-99.80

0.98


BHA

0

90.07-93.58

2.03


BHT

1.690

78.65-82.3

2.30
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yu3226033
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2012/11/14 20:21:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是用博纳艾杰尔公司产品吗?
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houjjun
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2012/11/14 20:29:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yu3226033(yu3226033) 发表:
是用博纳艾杰尔公司产品吗?
C18色谱柱
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maggiesea
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2012/11/15 10:17:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
咕~~(╯﹏╰)b，还有这个。帮您把公司信息隐去了，呵呵。这个我弄了个图，还是传不上来。正跟技术问呢，不过，您用的是 Venusil C18还是啥？写具体点儿呗，嘿嘿~
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麦田里的守望者
hujn
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2012/12/19 16:09:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标回收的详细过程
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houjjun
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2012/12/19 17:00:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 麦田里的守望者(hujn) 发表:
加标回收的详细过程
这个做了已经很久了，具体说不上了，安记录上的，就是给样品加标后和没加标的样品一块前处理，一块进样分析
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2012/12/19 17:01:12 Last edit by houjjun
幻男人
zhushengjun
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2012/12/21 9:37:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前的文章啊？
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灿烂的笑容
xieyz2012
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2012/12/24 15:44:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天在超市买油的，本来想看是不是转基因原料的，结果没看到是否转基因说明，倒看到有添加剂，而葵花籽油就没有添加剂之说
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houjjun
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2013/1/1 11:01:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 灿烂的笑容(xieyz2012) 发表:
昨天在超市买油的，本来想看是不是转基因原料的，结果没看到是否转基因说明，倒看到有添加剂，而葵花籽油就没有添加剂之说
食品添加剂几乎所有食品中都有，大多都是没问题的，不用害怕
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臭虫不臭
v2670315
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2013/3/13 23:58:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您这用的是什么品牌的GPC啊，貌似18min就完成净化了，什么净化柱啊，这么快，我们单位用的玻璃层析柱，做这个貌似要半个多小时
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