发帖人:Insm_179f890f链接:https://bbs.instrument.com.cn/topic/7417720
问题描述:仪器自动进样,采用以下色谱条件:色谱柱Rtx-WAX
(长度30.0 m
,内径0.25 mm
,膜厚0.25
mm
);柱流量:1.0 mL/min
;程序升温:初始温度40℃
,8 ℃/min
升至150℃
,保持5min
;进样口温度:220℃
;检测器:250℃
;分流比:20/1
。直接进样浓度为2000mg/L
的丙烯醛、丙烯腈及乙腈混标可以出峰,但是在做曲线时不出峰,校准曲线浓度怎么配置?还有仪器顶空条件该如何设置?解答:曲线配制及顶空条件可参考《土壤和沉积物丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定顶空-气相色谱法》(HJ679-2013
)。校准曲线的配制:校准曲线各点目标物参考含量为2.0μg
、5.0μg
、20.0μg
、40.0μg
、80.0μg
,如果原液浓度为2000 mg/L
,对应移取的标液体积分别为1.0 μL
、2.5 μL
、10.0 μL
、20.0 μL
、40.0 μL
。顶空条件:不同型号顶空进样器最佳工作条件不同,应按照仪器使用说明书进行操作,HJ 679-2013
标准推荐的顶空参考条件为加热平衡温度:75℃
;加热平衡时间:30 min
;取样针温度:105 ℃
;传输线温度:150 ℃
;传输线类型:经去活处理,内径为0.32 mm
的石英毛细管柱;压力化平衡时间:2 min
;进样时间:1 min
;拔针时间:0.2 min
;顶空瓶压力:8psi
。