请教各位大佬。为什么我们用面积归一方法打出来的含量和实际不一样。
我们用的是安捷伦7820A
色谱柱:Agilent 19091Z-215:325℃: 50m×320μm×1.05μm 流速:3 mL/min 压力21.706psi |
进样:后SSZ进样口N2 |
出样:后检测器FID 火焰:开 |
检测器加热器:300℃ H2流量:30 mL/min 空气流量:400mL/min 尾吹N2流量:25mL/min |
自动进样:进样针规格10μL,进样量0.4μL×1 |
溶剂A清洗:进样前2次进样后5次 体积最大 |
样品清洗次数:4次,体积最大,样品抽吸次数5次 |
进样口分流,加热器温度280℃,压力21.706psi 分流比30:1 流量90mL/min |
载气节省:关闭,流量20ml/min 开始等待时间2分钟 |
柱箱温度:开,最高柱箱温度425℃,初始温度100℃升温速率10℃/min最终温度260℃ 时间3min |
我们打的产品是TMDD+乙二醇的复配产品, 配比基本上是在1:1,但是出峰的数据
在相应的出峰时间上乙二醇是25.16% TMDD是74.62%。按照常规理解应该是一半一半的含量。色谱小白不知道是什么原因,造成这样的结果,打样的时候产品有点稠有用酒精稀释,×掉酒精峰后是上面的结果,有尝试过不用酒精稀释直接进样打平行样看是否能够避免实际含量不一致的情况,但是出来的结果除了第一次第二次接近实际的配比,到第三次后数据就发生了很大的变化,感觉直接进样也是不行。现在不知道该怎么办,想知道还有什么办法能够准确定量产品的含量?也想知道为什么会出现上面含量和实际不一致的情况,我想知道大家有没有碰到过,都是怎么解决的。小白在这先谢谢大家指导!