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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】固相微萃取重现性好差

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Ins_325bf09a
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发表于：2023/05/03 18:16:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手动固相微萃取（100um PDMS，安谱）测8种苯系物，样品配置：20ul1000ppm标样+20ml水配置1000ppb水样（加盖密封），水中（30℃）预热30分钟，然后顶空固相微萃取（30℃）10分钟，解析时间30s，解吸温度200℃，每次进样保证前处理条件不变，但是测试结果重现性很差，可能在40%以上了，不知道问题出在哪了，想请教一下大家，谢谢大家。
推荐答案：安平回复于2023/05/10
首先检查GC，测定一下gc的精密度。可以利用液体直接进样的方法，排除gc端问题。

再考虑固相萃取。


固相萃取的精密度一般要差一点，但不至于40%
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2023/5/4 10:30:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
SPME重现性相较于液体进样来说本来就不太好
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dadgoh
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2023/5/4 10:44:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空温度可提高一些。我们是用60°C，并加搅拌。
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墨林
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2023/5/4 15:00:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先考虑配的样品准确率，误差大不大。
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Ins_325bf09a
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2023/5/4 16:03:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 墨林(Insm_182d8be8) 发表:先考虑配的样品准确率，误差大不大。
我已经尽量配置准确了，误差应该也不至于这么大的
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Ins_325bf09a
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2023/5/4 16:09:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:顶空温度可提高一些。我们是用60°C，并加搅拌。
我也做了60℃的，也加搅拌，但重现性还是很差，差不多60%了，我是用磁力搅拌器水浴加热，都在考虑是不是因为水浴加热的问题，唉，想不通是哪里出了问题
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Ins_325bf09a
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2023/5/4 16:11:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:SPME重现性相较于液体进样来说本来就不太好
但是差到40%以上就有点难搞了，我看文献大都在10以下
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轻风淡云
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2023/5/4 16:37:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们自动进样CTC的SPME重复性都不是太好约在10%，更况且手动进样
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Ins_325bf09a
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2023/5/4 16:47:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 轻风淡云(zjhzjh) 发表:我们自动进样CTC的SPME重复性都不是太好约在10%，更况且手动进样
唉 真希望我老板看到这句话
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chien_2007
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2023/5/4 18:14:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没用它做过重现性，学习了
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安平
byron1111
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2023/5/10 14:32:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先检查GC，测定一下gc的精密度。可以利用液体直接进样的方法，排除gc端问题。

再考虑固相萃取。


固相萃取的精密度一般要差一点，但不至于40%
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