SGLC-GC/MS-019
摘要:本文建立了6种挥发性羧酸类化合物测定的
GC-MS方法。参照HJ 1220-2021中方法,采用色谱柱SH-Polar D 对6种挥发性羧酸类化合物进行分析。结果表明,各化合物峰形对称,重现性好,满足标准要求。本方法可为6种挥发性羧酸类化合物测定提供参考。
关键词:6种挥发性羧酸类化合物 环境空气 SH-Polar D
GC-MS1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材仪器配置:岛津
GCMS-TQ8050NX
气相色谱-质谱联用仪;
色谱柱:SH-PolarD(30 m×0.25 mm×0.25μm;P/N:R221-75981-30);
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);
SHIMSEN Pipet
移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 分析条件
1.2.1 色谱条件:毛细管柱:SH-PolarD(30 m× 0.25 mm×0.25μm;P/N:R221-75981-30)
程序升温:初始温度50℃,保持2 min,以8℃/min升温到150℃,以20℃/min升温到220℃,保持5min
检测器:蒸发光散射检测器ELSD-III;Gain:5;漂移管温度50℃
载气:He
载气控制模式:恒流
流速:1.5mL/min
进样口温度:240 ℃
进样量:1 μL
进样方式:不分流进样
1.2.2 质谱条件:毛细管柱:SH-Polar D(30 m× 0.25 mm×0.25μm;P/N:R221-75981-30)
电离模式:电子轰击电离(EI)
电子轰击能量:70 eV
离子源温度:230 ℃
接口温度:240 ℃
溶剂延迟:3min
数据采集模式:SIM
各化合物SIM参数见下表
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GCMS-019_01.png[/img]
1.3 混合标准品溶液的制备取市售混合标准品适量,用甲基叔丁基醚稀释至浓度为12mg/L和0.6mg/L的溶液(以乙酸计),作为混合标准品溶液。
2. 结果及讨论
2.1 混合标准品的色谱图[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-
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重现性数据混合标准品溶液(0.6 mg/L,以乙酸计)
[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-
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3. 结论本文建立了6种挥发性羧酸类化合物测定的
GC-MS方法。参照HJ 1220-2021的方法,采用色谱柱SH-Polar D 对6种挥发性羧酸类化合物进行分析。结果表明,各化合物峰形对称,重现性好,满足标准要求。本方法可为6种挥发性羧酸类化合物测定提供参考。