实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8086347今日发帖：627 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】药典0871甲醇检测不出峰

浏览0 回复15 电梯直达
~独一无二~
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2023/07/07 15:34:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按药典0871配置甲醇对照品（1ml甲醇用水定容至100ml再取5ml定容至100ml），不出峰（设置不分流进样）。大浓度出峰但是峰面积很小，根本达不到定量限
推荐答案：xx_dxd_xx回复于2023/07/07
不应该用不分流，顶空进样体积大，不分流会峰型不好。应该用0.53大口径柱，柱流量3mL/min，分流比10左右。顶空的平衡温度要高才行，药典上建议85度是合适的。传输线温度要120以上，否则会冷凝吸附。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
通标小菜鸟
v3141805
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/7/7 15:40:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的什么色谱柱，把你实际出峰色谱图放上来看一下。甲醇用FID测是没有问题的，置于至于定量限，这根仪器灵敏度有关系，选择合适的色谱柱有利于获得更好的峰型，峰高高了信噪比也就高了。然后对仪器进样口维护一下，如果进样口有漏气或者吸附，也会造成峰面积小。还有如果要获得更低的定量限，可以采用顶空进样或者吹扫捕集进样进行富集
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
~独一无二~
v2835430
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/7/7 15:50:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主用的什么色谱柱，把你实际出峰色谱图放上来看一下。甲醇用FID测是没有问题的，置于至于定量限，这根仪器灵敏度有关系，选择合适的色谱柱有利于获得更好的峰型，峰高高了信噪比也就高了。然后对仪器进样口维护一下，如果进样口有漏气或者吸附，也会造成峰面积小。还有如果要获得更低的定量限，可以采用顶空进样或者吹扫捕集进样进行富集
色谱柱DB-624的，顶空进样，进样口已经维护了，不知道哪个地方出问题了痕量检测不行，微量可以。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xx_dxd_xx
xx_dxd_xx
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/7/7 16:24:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不应该用不分流，顶空进样体积大，不分流会峰型不好。应该用0.53大口径柱，柱流量3mL/min，分流比10左右。顶空的平衡温度要高才行，药典上建议85度是合适的。传输线温度要120以上，否则会冷凝吸附。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
~独一无二~
v2835430
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/7/7 16:54:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
不应该用不分流，顶空进样体积大，不分流会峰型不好。应该用0.53大口径柱，柱流量3mL/min，分流比10左右。顶空的平衡温度要高才行，药典上建议85度是合适的。传输线温度要120以上，否则会冷凝吸附。
色谱柱只有0.32mm的，当时想分流不出峰，就试试不分流出不出峰。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
通标小菜鸟
v3141805
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/7/7 17:35:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ~独一无二~(v2835430) 发表: 色谱柱DB-624的，顶空进样，进样口已经维护了，不知道哪个地方出问题了痕量检测不行，微量可以。
甲醇用624不是最佳选择，应该用wax极性柱合适，峰型好
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
木头2013
Ins_5ad81294
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/7/7 19:36:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进来学习一下
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xx_dxd_xx
xx_dxd_xx
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/7/7 20:02:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ~独一无二~(v2835430) 发表:
色谱柱只有0.32mm的，当时想分流不出峰，就试试不分流出不出峰。
但是甲醇不适合做不分流的，峰型会变差，变成一个鼓包，就找不到峰了。你改成分流比10试试看
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xx_dxd_xx
xx_dxd_xx
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/7/7 20:04:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
甲醇用624不是最佳选择，应该用wax极性柱合适，峰型好
但是wax柱会有乙酸乙酯干扰的问题，有些wax柱乙酸乙酯甲醇分不开，要注意
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insp_2be455b9
Insp_2be455b9
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/7/7 20:17:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但是甲醇不适合做不分流的，峰型会变差，变成一个鼓包，就找不到峰了。你改成分流比10试试看
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
p3334640
p3334640
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/7/7 21:32:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习学习！！！！！！！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 药典0871甲醇检测不出峰
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁