主题:【第十六届原创】氨基糖苷类药物检测国内标准比较解读

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hujiangtao
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氨基糖苷类药物检测国内标准比较解读



氨基糖苷类药物是一类抑制革兰氏阴性菌的抗生素,其分子结构中含有氨基糖苷键和氨基环己醇,本身不具有发色基团,只有通过与衍生试剂反应才能用紫外或荧光检测,由于其极性很强,分析时需要加离子对试剂才能在反相色谱柱上保留,可以使用高效液相色谱法活液相色谱串联质谱法检测,现将国内氨基糖苷类药物相关主要检测方法标准总结如下

序号标准名称检测原理药物数量、种类
1GB/T 21323-2007 动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法试样用含0.4 mmol/L EDTA和2%三氯乙酸的磷酸盐缓冲溶液提取,经C18固相萃取柱净化,浓缩后使用七氟丁酸作为离子对试剂,液相色谱-串联质谱仪测定。10 种:壮观霉素、潮霉素B、双氢链霉素、链霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、安普霉素、妥布霉素、庆大霉素、新霉素
2GB/T 22995-2008 蜂蜜中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法试样用 0.2 mol/L的磷酸盐缓冲溶液提取,用HLB和羧酸型固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱仪测定。3 种:链霉素、双氢链霉素、卡那霉素
3GB/T 21164-2007 蜂王浆中链霉素、双氢链霉素残留量测定 液相色谱试样用庚烷磺酸钠-磷酸钠混合缓冲溶液提取,用C18固相萃取柱净化,高效液相色谱荧光法检测。2 种:链霉素、双氢链霉素
4GB/T 22945-2008 蜂王浆中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法试样用5%磷酸溶液提取,三氯乙酸沉淀蛋白,用苯磺酸型和羧酸型固相萃取小柱净化,液相色谱串联质谱测定。3 种:链霉素、双氢链霉素、卡那霉素
5农业部1077号公告-3-2008 水产品中链霉素残留量的测定 高效液相色谱试样5%三氟乙酸溶液提取,用C18固相萃取小柱净化,高效液相色谱荧光法检测。1 种:链霉素
6SN/T 1925-2007 进出口蜂产品中链霉素、双氢链霉素残留量的检测方法 液相色谱-串联质谱法试样用pH=2的磷酸溶液提取,用阳离子交换柱和HLB固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱测定。2 种:链霉素、双氢链霉素
7SN/T 4778-2017 出口花粉中链霉素和双氢链霉素的测定方法 液相色谱-质谱/质谱法用庚烷磺酸钠-磷酸钠混合缓冲溶液提取,三氯乙酸沉淀蛋白,用C18固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱测定。2 种:链霉素、双氢链霉素
8SN/T 5117-2019 进出口食用动物、饲料 链霉素类(链霉素、二氢链霉素)药物残留测定 液相色谱-质谱/质谱法试样用含0.4 mmol/L EDTA和2%三氯乙酸的磷酸二氢钾缓冲溶液提取,经HLB固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。2 种:链霉素、双氢链霉素


通过比较这些方法标准发现,由于氨基糖苷类药物极性强,水溶性好,一般用磷酸溶液等无机溶液提取;试样中的蛋白等杂质一般通过加入三氯乙酸及SPE法去除(HLB、C18小柱等)液质联用方法检测时要特别注意七氟丁酸等离子对试剂的使用,浓度不能过高,使用后要用大量水冲洗管路,否则出现残留后会对仪器灵敏度产生较大影响。
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进完样品,要用大量的水来冲洗吗?会对柱子有影响吗?
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表格形式很直观,比较了这几种标准不同的前处理方法
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