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从专家角度看试验室的评审或检查
前言每个实验室都经历过资质评审或“双随机一公开”的检查,实验室都存在或多或少的整改项,属于正常情况,因为按照现在的评审准则,没有百分之百十全十美的实验室。本人也经历过多次实验室的资质评审或“双随机一公开”的检查,也发现了一些不太容易一眼就能看出来的问题,写出来与各位老师共勉。1、
逻辑性不对的问题做好实验室的记录是必须的,但是有些记录看上面很工整、完整,但仔细推敲却逻辑上不对,以下是某冰箱的每日温湿度记录,图表为举例。日期 | 温度(℃) | 记录人 |
6月1日 | 4.2 | 张三 |
6月2日 | 4.5 | 张三 |
6月3日 | 4.3 | 张三 |
6月4日 | 4.0 | 张三 |
6月5日 | 4.3 | 张三 |
…… | …… | …… |
6月30日 | 4.1 | 张三 |
表1我询问公司负责人:“你们公司周末也上班?”负责人回答:“全都休息呀!”“那怎么周六周日都有记录?”负责人无语了!这种记录就是典型的事后补的记录,补记录的人忽略了周六周日。还有的情况就是连续几个月的记录,从字迹可以看出写字的姿势是完全相同的,纸张似乎只翻动过一次那么新,笔芯永远是同一只笔芯。2、
记录与实际的问题称量是实验室常做的实验,恒重是必须放在干燥皿中间隔一定时间再称量。下图是个关于恒重称量的例子。编号 |
恒重后质量(g) |
第一次 | 第二次 | 第三次 |
1# | 1.0978 | 1.0978 | 1.0978 |
2# | 1.2343 | 1.2342 | 1.2341 |
3# | 1.3440 | 1.3443 | 1.3445 |
4# | 1.1389 | 1.1389 | 1.1389 |
…… | …… | …… | …… |
表2
看到这几组数据,似乎太“漂亮”了,除了个别组的数字有很小变化外,其余无变化。做过恒重实验的朋友都知道,万分之一天平的波动不仅仅在个位数。看完这几组数据,能得出一个结论:样品只称了一次。3、结果放大或缩小的问题某物质在自然界广泛存在,色谱法很容易检测出来。某日看某单位的色谱报告,某物质也存在,数据看上去很正常。我仔细看色谱图,似乎有意把色谱图缩小了,目标峰变得有点模糊。我要求到软件上看原图,果然发现端倪,操作者对某物质进行手动积分,峰面积被切掉一大块,导致结果变小了。如下图例。图14、平行性太好的问题每一种物质在相应的标准中对平行性都有要求,对于稳定性差,前处理复杂的样品,平行性的要求相对较宽。某成份中汞的测定,需要进行一系列的消解、过滤等前处理步骤,对温度控制也有要求。某几份报告汞的平行性特别好,从表面上看是没有问题的。1#样品:0.4567ug/g;0.4563ug/g
2#样品:0.0345ug/g;0.0350ug/g
这样的数据大概率是一个样品进两次,或是平行样测定多次,挑选出平行性好的数据。后来给这个单位调试原子荧光仪,印证了我之前的猜测。
5、时间的问题
任何实验都有详细的采样时间记录,运输时间记录,分析时间记录。
某单位某样品上午9点10分到实验室,原始记录上显示分析时间为11点20分。我看到这报告第一感觉是时间不对,2个小时内肯定做不完该样品,因为该样品还需要加工、裁剪、温度平衡等,都需要很多时间。我说:“分析时间可能不对。”
分析人员说:“我15点多分析的,没有问题呀!”
我去查看该分析设备,发现时间设置不对,慢了近4 个小时,实际分析时间为下午15点20分。一场质疑就此化解。
结语
现在很多评审老师从事过实验室一线工作,经验丰富,具备孙悟空的火眼金睛。
1、实验室分析是科学严谨的过程,按照程序、规范、实事求是去操作。
2、仪器分析时,多检查仪器的状态,包括设置的时间,平行性,稳定性等。
3、质量控制/管理部门要督促人员做好日常的记录。
只有这样,才能在评审或检查过程中避免不应该出现的问题或整改项。