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我使用顶空进样器用来做过氰化物、三氯甲烷、四氯化碳、溶剂残留等。用的不是很多,经验也不是很多,简单分享一下。
1、顶空进样器是吸取顶部气体进行检测,因此如果需要跑重复性,需要准备对应数量的顶空瓶。这一点和进样针进样不一样,普通进样针可以从一个进样瓶中吸取多次重复进样就可以。但是顶空瓶在每次吸取液体内部液体后,都会导致液体实际的浓度降低,导致检测结果差别比较大。
2、因为顶空进样是吸取液体上部的挥发气体,因此顶空瓶内的液体不可以过多,大概三分之一到二分之一就可以。而且就是液体浓度一样,也要让每一个顶空瓶中的液位要一样高,因为液体的液位影响顶空瓶的气体体积,如果液体上部的体积不一样,又会影响到挥发气体的浓度。
3、顶空进样器的设置参数比较多,如果设置不合理,会在进样过程中导致程序报错,无法进行下一步。
岛津顶空进样器建议将GC 循环时间设置大于 "GC 分析时间+冷却时间"。如果柱温箱的初始温度大于50摄氏度,请将冷却时间设置为 10 分钟;如果小于 50摄氏度,则将冷却时间设置为 15 分钟。否则很容易出现报错暂停的问题。
4、顶空进样是一个比较复杂的过程,岛津
气相的顶空进样有放入、恒温、移动样品瓶、加压、加压平衡、导入、平衡导入、取出等步骤。每个步骤从几十秒到几十分钟不等。如果合理的安排时间,可以节省非常多的检测时间。比如第1个样品瓶在检测的时候,可以安排第2-4个样品瓶同时恒温,等第1个样品瓶检测完毕,第2个样品瓶也恒温完成了,准备进样就可以。挨个依次进行,可以节省非常多的时间。
下面是岛津官方用户手册给出的建议
灰色步骤表示可以移动下一样品瓶。白色步骤表示无法移动下一样品瓶。白色步骤的运行时间越长,就越容易进行重叠。
如果样品瓶的恒温时间较长,逐个对样品瓶进行恒温到进样的操作,将需要大量的分析时间。
对于多个样品瓶,如果错开其恒温时间 ( 重叠处理 ),则可以缩短处理时间。
我个人理解还不是很到位,有时候设置的时间效率也不是很高,大家可以留言交流。