紫外可见分光光度计(UV)

主题:【已应助】紫外分光光度计测亚铁浓度

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Ins_b1d27906
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用紫外分光光度计测亚铁离子浓度取样体积不一样,测得吸光度差异很大是怎么回事?用的邻菲罗啉分光光度法!
推荐答案:oscar_2007回复于2024/07/09
根据标准HJ/T345-2007《水质 铁的测定 邻菲啰啉分光光度法》第6小节步骤内容中,加入5ml乙酸铵缓冲溶液,2ml0.5%邻菲啰啉溶液,加水至标线,摇匀,显色15min,用10mm比色皿测量吸光度。标线是50ml标线,所以,可能情况是取样10ml,20ml,50ml,全部加水至标线,加入的5ml乙酸铵缓冲溶液,2ml0.5%邻菲啰啉溶液是一样的,这样出来的吸光度肯定不一样。
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楼主,紫外光度计原理遵循朗伯比尔定律A=lg(1/T)=Kbc,样品取样体积不同所以吸光值不同,但是成比例的。如果不成比例的话建议您提供下具体取样体积、吸光值、样品性质等以便分析。
JOE HUI
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楼主,需要遵循朗伯比尔定律,你用的比色皿是多大的?看下你加入的溶液有没有达到光路的检测最低量。 比色皿是1cm的,用的都是1cm的。光路的检测最低量是什么?比色皿多润洗几下。看下吸光度变化大不,再就是看下标准曲线的线性好不好
Ins_b1d27906
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主,紫外光度计原理遵循朗伯比尔定律A=lg(1/T)=Kbc,样品取样体积不同所以吸光值不同,但是成比例的。如果不成比例的话建议您提供下具体取样体积、吸光值、样品性质等以便分析。
我测亚铁离子浓度分别取样10ml、20ml、50ml,吸光度分别是0.6,0.8,0.9左右;样品是酸性矿山废水,吸光度不是应该和浓度有关吗?我都是取得同一个溶液只是体积不同呀?求解答!!!
Ins_b1d27906
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
楼主,需要遵循朗伯比尔定律,你用的比色皿是多大的?看下你加入的溶液有没有达到光路的检测最低量。 比色皿是1cm的,用的都是1cm的。光路的检测最低量是什么?比色皿多润洗几下。看下吸光度变化大不,再就是看下标准曲线的线性好不好
比色皿都是10mm的标准曲线R方是0.997,测吸光度之前都水洗过,而且用样品溶液润洗了3遍的。这是什么原因导致的呀?
ztyzb
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原文由 Ins_b1d27906(Ins_b1d27906) 发表:
我测亚铁离子浓度分别取样10ml、20ml、50ml,吸光度分别是0.6,0.8,0.9左右;样品是酸性矿山废水,吸光度不是应该和浓度有关吗?我都是取得同一个溶液只是体积不同呀?求解答!!!
楼主,吸光度应该和浓度呈线性关系,您虽然取的是同一溶液但是最终定容体积不同所以导致了浓度差异。举个直观的例子,同一个样品取样10ml、20ml、50ml加完显色剂后定容到了100ml,假设原样品中亚铁离子的浓度是1mg/L,则定容后三个样品中亚铁离子的浓度分别是0.1mg/L、0.2mg/L和0.5mg/L
oscar_2007
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根据标准HJ/T345-2007《水质 铁的测定 邻菲啰啉分光光度法》第6小节步骤内容中,加入5ml乙酸铵缓冲溶液,2ml0.5%邻菲啰啉溶液,加水至标线,摇匀,显色15min,用10mm比色皿测量吸光度。标线是50ml标线,所以,可能情况是取样10ml,20ml,50ml,全部加水至标线,加入的5ml乙酸铵缓冲溶液,2ml0.5%邻菲啰啉溶液是一样的,这样出来的吸光度肯定不一样。
Ins_b1d27906
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主,吸光度应该和浓度呈线性关系,您虽然取的是同一溶液但是最终定容体积不同所以导致了浓度差异。举个直观的例子,同一个样品取样10ml、20ml、50ml加完显色剂后定容到了100ml,假设原样品中亚铁离子的浓度是1mg/L,则定容后三个样品中亚铁离子的浓度分别是0.1mg/L、0.2mg/L和0.5mg/L
步骤
6.1 校准曲线的绘制
依次移取铁标准使用液(3.7)0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL 置 150mL 锥形瓶中,加入蒸
馏水至 50.0mL,再加(1+3)盐酸(3.2)1mL,10%盐酸羟胺 1mL,玻璃珠 1~2 粒。加热煮沸至溶
液剩 15mL 左右,冷却至室温,定量转移至 50mL 具塞比色管中。加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙
酸钠溶液至试纸刚刚变红,加入 5mL 缓冲溶液(3.4)、0.5%邻菲啰啉溶液(3.5)2mL,加水至标线,
摇匀。显色 15min 后,用 10mm 比色皿(若水样含铁量较高,可适当稀释;浓度低时可换用 30mm 或
50mm 的比色皿),以水为参比,在 510nm 处测量吸光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作
图。各批试剂的铁含量如不同,每新配一次试液,都需重新绘制校准曲线。
6.2 总铁的测定
采样后立即将样品用盐酸(3.1)酸化至 pH<1(含 CN-
或 S2-离子的水样酸化时,必须小心进行,
因为会产生有毒气体),分析时取 50.0mL 混匀水样于 150mL 锥形瓶中,加(1+3)盐酸(3.2)1mL,
盐酸羟胺溶液(3.3)1mL,加热煮沸至体积减少到 15mL 左右,以保证全部铁的溶解和还原。若仍有
沉淀应过滤除去。以下按绘制校准曲线同样操作,测量吸光度并作空白校正。
6.3 亚铁的测定
采样时将 2mL 盐酸(3.1)放在一个 100mL 具塞的水样瓶内,直接将水样注满样品瓶,塞好瓶塞
以防氧化,一直保存到进行显色和测量(最好现场测定或现场显色)。分析时只需取适量水样,直接加
入缓冲溶液(3.4)与邻菲啰啉溶液(3.5),显色 5~10min,在 510nm 处以水为参比测量吸光度,并
作空白校正。
6.4 可过滤铁的测定
在采样现场,用 0.45μm 滤膜过滤水样,并立即用盐酸酸化过滤水至 pH<1,准确吸取样品 50mL
置于 150mL 锥形瓶中,以下操作与步骤 6.1 相同。

测亚铁这里没有说要定容...
Ins_b1d27906
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原文由 oscar_2007(oscar_2007) 发表:
根据标准HJ/T345-2007《水质 铁的测定 邻菲啰啉分光光度法》第6小节步骤内容中,加入5ml乙酸铵缓冲溶液,2ml0.5%邻菲啰啉溶液,加水至标线,摇匀,显色15min,用10mm比色皿测量吸光度。标线是50ml标线,所以,可能情况是取样10ml,20ml,50ml,全部加水至标线,加入的5ml乙酸铵缓冲溶液,2ml0.5%邻菲啰啉溶液是一样的,这样出来的吸光度肯定不一样。
6.3 亚铁的测定
采样时将 2mL 盐酸(3.1)放在一个 100mL 具塞的水样瓶内,直接将水样注满样品瓶,塞好瓶塞
以防氧化,一直保存到进行显色和测量(最好现场测定或现场显色)。分析时只需取适量水样,直接加
入缓冲溶液(3.4)与邻菲啰啉溶液(3.5),显色 5~10min,在 510nm 处以水为参比测量吸光度,并
作空白校正。

测亚铁离子浓度不用加水至标线吧!
Insm_a857577
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琳琳
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