SPME-
GC-MS测试问题:八份样品,每一份样都是12颗山苍子果实,用液氮充分研磨混匀后,先称一次测试,剩余磨好的样品装于2mL离心管超低温保存。过一礼拜,再剩余样品补做两个平行,结果出峰跟第一次比,差异很大。图一是第一次,19.16出峰处柠檬烯,27.17和28.11是柠檬醛两个异构体,单个柠檬醛是柠檬烯六七倍左右峰面积,出峰正常合理。图二是补做的平行,柠檬烯峰面积大于柠檬醛,很异常。两次实验都是一样操作:每一个顶空瓶里加了10ug/mL癸酸乙酯乙醇溶液100uL作为内标,仪器条件也相同,都是50度加热振摇吸附45min,分流100:1进样。不知道啥原因导致的?问题还没解决,请各位专家指点。
类似的问题在常规液体进样出现过:以前用无水乙醇稀释山苍子精油,常规液体1uL上机,分流比20:1进样,大部分时候都正常的,柠檬醛峰面积占70-80%左右。有一次,同一个序列里前面样品也是差不多这样比例,后面的样品出峰,柠檬醛比例下降幅度很大。重新吸取同样的山苍子精油,用无水乙醚稀释上机恢复正常了。当时怀疑不同批次的乙醇导致,但是不确定,也不知道原理,当时解决了就没再纠结。