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主题：【分享】【“仪”起享奥运】中药材重楼的鉴别、检查方法

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发表于：2024/08/07 11:01:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
鉴别｜







（1）本品粉末白色。淀粉粒甚多，类圆形、长椭圆形或肾形，直径3～18μm。草酸钙针晶成束或散在，长80～250μm。梯纹导管及网纹导管直径10～25μm。

（2）取本品粉末0.5g,加乙醇10ml,加热回流30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取重楼对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各5ul及[含量测定]项下对照品溶液10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(15:5:1)的下层溶液为展开剂,展开,展距18cm,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
















检查｜



















水分  不得过12.0%（通则0832第二法）。

总灰分  不得过6.0%（通则2302）。

酸不溶性灰分  不得过3.0%（通则2302）。

【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按重楼皂苷Ⅰ峰计算应不低于4000。


对照品溶液的制备  取重楼皂苷Ⅰ对照品、重楼皂苷Ⅱ对照品及重楼皂苷Ⅶ对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含0.4mg的混合溶液，即得。

供试品溶液的制备取  本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含重楼皂苷Ⅰ（C44H70O16），重楼皂苷Ⅱ（C51H82O20），重楼皂苷Ⅵ（C39H62O13）和重楼皂苷Ⅶ（C51H82O21）的总量不得少于0.60%。
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