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主题：【第十七届原创】植物油中其他油的色谱检测初探

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农检联合队发表于：2024/09/18 14:49:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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植物油中其他油的色谱检测初探



        前些天记者曝光，国内许多普货罐车运输的液体并不固定，既承接糖浆、大豆油等可食用液体，也运送煤制油等化工类液体。为了节省开支，不少罐车在换货运输过程中不清洗罐体，有些食用油厂家也没有严格把关，不按规定去检查罐体是否洁净，造成食用油被残留的化工液体污染。



        作为一个相关检测行业的一员，想为大家做些事情，于是按照现有的条件进行了对于大豆油中其他杂质油的残留检测试验，仅供大家参考。

        首先，我们实验室现有检测方法中与植物油中有机物检测相关的方法就是GB 5009.262-2016食品中溶剂残留量的测定。依据这一方法，开始准备。

        样品及试剂：大豆油，汽油，柴油，六号溶剂。

        仪器设备：气相色谱仪（岛津-2030），顶空进样器（HSS-15A），天平等。

        操作：称取植物油样品5g(精确至0.01g)于20mL顶空进样瓶中,向植物油样品中分别迅速加入迅速加入少量（约0.02g）汽油和柴油,用手轻微摇匀后密封。保持顶空进样瓶直立,待分析。

顶空进样器条件列出如下:

        1) 平衡时间:30min;

        2) 平衡温度:60℃;

        3) 进样体积:500μL。

气相色谱条件列出如下:

        1) 色谱柱:DB-5, 30m×0.25mm×0.25μm

        2) 柱温度程序:50℃保持3min,1℃/min升温至55℃保持3min,30℃/min升温至200℃保持3min;

        3) 进样口温度:250℃;

        4) 检测器温度:300℃;

        5) 进样模式:分流模式,分流比50∶1;

各样品色谱图如下：



图1 大豆油顶空色谱图





图2 大豆油加六号溶剂顶空色谱图





图3 大豆油加柴油顶空色谱图





图4 大豆油加汽油顶空色谱图



        实验总结：此次试验是模拟大豆油罐车中残留部分汽柴油（残留量约为4‰）的简单顶空检测，明显的，残留汽油样品中有大量的挥发性组分，在色谱图中非常明显；残留柴油样品中也有多个挥发性组分被检测出。但由于组分复杂色谱条件限制，难以对此次检测进行定性定量分析，只能期待国家或相关部门针对非食用油品在植物油中检测的相应标准出台。
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2024/9/18 16:17:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我为何看不到图。
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2024/9/18 16:19:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光风霁月(v2741017) 发表:
我为何看不到图。
可能是图片较大，刷新较慢吧，我这边显示是正常的，四张图。
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zyl3367898
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2024/9/18 16:32:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从图上来看，如果油罐车里拉过汽油、柴油，色谱图会看得很清楚，因为汽油上的杂峰太多了。
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avih1981
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2024/9/18 16:42:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从色谱图上来看，真是一目了然。
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syg
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2024/9/18 17:30:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纯大豆油色谱图还是比较干净的。
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m3316431
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2024/9/18 17:36:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从图上来看，国家制定的标准气相法就可以满足。
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Insm_1b83ba3
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2024/9/18 17:52:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从图谱上看，非常明了
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2024/9/19 9:23:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
从图上来看，如果油罐车里拉过汽油、柴油，色谱图会看得很清楚，因为汽油上的杂峰太多了。
比较常见的油，组分都很复杂
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zhx_fs_ln
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2024/9/19 9:24:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 avih1981(v2741071) 发表:
从色谱图上来看，真是一目了然。
交叉使用油罐，有类似残留的可以说是一目了然。
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2024/9/19 9:26:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 syg(Insm_9bc30435) 发表:
纯大豆油色谱图还是比较干净的。
是啊，食用植物油正常还是很干净的。
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