碘量法(Iodometric Method)是一种经典的化学方法,用于测定水样中的溶解氧(DO)含量。这种方法基于碘与硫代硫酸钠之间的氧化还原反应。下面是碘量法测定水中溶解氧的基本原理和步骤:
### 原理
碘量法测定水中溶解氧的原理是利用碘(I?)与硫代硫酸钠(Na?S?O?)之间的定量反应。具体来说,溶解氧与水中的亚锰离子(Mn??)在碱性条件下反应生成高价锰(Mn??),然后高价锰在酸性条件下与碘化钾(KI)反应释放出一定量的碘,最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘。
### 步骤
1. **水样采集**:采集水样时应避免曝气,以防止溶解氧的损失。通常使用专用的溶解氧瓶(BOD瓶)或注射器,并尽量充满水样,不留空气。
2. **添加固定剂**:立即向水样中加入适量的固定剂(通常是碱性碘化钾溶液和硫酸锰溶液),以固定水中的溶解氧。
3. **沉淀形成**:加入固定剂后,溶解氧将氧化二价锰(Mn??)为高价锰(MnO(OH)?),形成沉淀。
4. **酸化**:一段时间后,加入适量的酸(通常是稀硫酸),使沉淀溶解,并释放出碘。
5. **滴定**:使用已知浓度的硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘,直到溶液蓝色消失,并稍微过量,此时溶液变为淡黄色。
6. **指示剂添加**:加入淀粉指示剂,溶液会变成蓝色。
7. **继续滴定**:继续用硫代硫酸钠滴定至蓝色刚好消失,记录硫代硫酸钠的消耗量。
8. **计算溶解氧**:根据硫代硫酸钠的消耗量计算溶解氧的含量。
### 计算公式
溶解氧的含量可通过以下公式计算:
\[ \text{DO (mg/L)} = \frac{V_{\text{滴}} \times C \times 8}{V_{\text{水}}} \]
其中:
- \( V_{\text{滴}} \) 是滴定时消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积(ml);
- \( C \) 是硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L);
- \( 8 \) 是每摩尔硫代硫酸钠对应的氧气毫克数(即每摩尔硫代硫酸钠与碘反应消耗的氧气质量,\( \frac{32}{2} \));
- \( V_{\text{水}} \) 是水样的体积(ml)。
### 注意事项
- 在进行碘量法测定前,应确保硫代硫酸钠标准溶液的浓度准确。
- 水样采集后应尽快进行分析,以避免溶解氧的变化。
- 加入固定剂时要迅速,以防止溶解氧的损失。
- 滴定过程中应注意控制滴定速度,避免过快导致误差。
碘量法虽然操作相对简单,但由于其涉及多个化学反应步骤,因此在操作过程中需要注意细节,以保证测定结果的准确性。此外,随着科技的发展,现在也有使用溶解氧电极等更先进的方法来进行溶解氧的测定。