在核磁操作中,有些样品找不到溶剂配制,有些样品配制成溶液后结构发生变化,这时咱们要考虑固体核磁,固体核磁主要用于难溶物或溶解后结构发生改变的样品,通常在做核磁时,首先考虑液体核磁,在样品难溶或无法使用液体核磁定性测定时,考虑固体核磁。
样品制备:样品应尽量粉碎,研磨成无颗粒感的粉末,要注意样品应无磁性或导电性,一般4mm的样品管需要固体大约100mg左右,随后进行装样;注意特殊样品最好在处理测试前查阅相关的文献进行参考,包括转速,弛豫,脉冲程序等等。
例如水凝胶,由于其交联结构,可以考虑固体核磁研究其高分子凝胶网络中的交联信息。