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主题：【分享】原料乳中的37种脂肪酸甲酯分析分享

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发表于：2011/09/23 13:36:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前我们做反式脂肪酸的分析比较多，参考国标GB 5413.36—2010方法，一直用的是HP-88的柱子，做出来的效果也都很满意。所以这次做脂肪酸甲酯分析的时候，我们先用的是HP-88柱，但在使用过程中，发现该柱子的分离效果不太理想，C22:1n9、C20:4n6和C20:3n3三个峰形重叠在一起，不断改变色谱条件，改变进样浓度，调分流比，调升温程序等等都试过了，但到现在依然无法完全分开。

后来我们仔细查阅了国标方法，发现GB5413.27-2010里对色谱柱的要求是固定液为100 %二氰丙基聚硅氧烷，而HP-88的氰丙基的含量只有88%，不是完全匹配。于是重新购买了一根CD-2560 气相毛细管柱，这根柱子的固定液就是100 %二氰丙基聚硅氧烷的，目前做出来效果还是不错的，之前分不开的C22:1n9、C20:4n6和C20:3n3三个峰已经完全分开了，而且出峰顺序也与国标GB5413.27-2010里的结果完全一致。详细信息如下：



进样口：250℃

分流比：30:1

进样量：1uL

柱温：120℃（5min）to 240℃ at 3℃/min

检测器：FID，270℃

载气流速：1.0mL/min

色谱柱：HP-88，100m×0.25mm×0.20μm





色谱柱：CD-2560，100m×0.25mm×0.20μm
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老多_小多
emoc98311
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2011/9/23 14:27:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主知道有原创大赛吗？再仔细谈谈经验就是不错的比赛作品哟
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阳光的味道
sky324
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2011/9/23 15:12:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢分享经验，为后来者造福！
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abcdefghijkl123
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2011/9/24 7:06:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来柱子的固定液很重要的
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wenjie_mg
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2011/9/24 10:11:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚好最近要做脂肪酸，收藏了！
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freedom111
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2011/9/24 13:25:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错哦，我用的也是CD-2560,37种分的也不错
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安平
byron1111
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2011/9/24 17:09:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢分享经验
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gufei10240
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2011/9/26 10:02:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错，分享一下

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我有翅膀
jufang98
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2011/9/28 15:00:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好帖子，新标准出来后，脂肪酸我没有做过，学习一下，说不定哪天就用上了。
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善良的鬼
ygw8
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2016/10/8 14:41:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有样品图，标准品的图没干扰，我想看看有没有干扰
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lulu318
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2016/10/8 14:56:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前有做过脂肪酸成分的，用的是FFAP的柱子，分离得不错，用PEG20M的就没有那么好
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