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主题：【原创】一例假阳性样品的判定

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发表于：2015/12/04 16:20:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测项目:三聚氰胺
检测标准:NY/T1372-2007
检测样品:配合饲料
◆检测步骤:
1 配置标准品溶液
1.1储备液的配制:称取对照品(含量99.5%)0.1005g,加入20%甲醇溶液定容于100ml量瓶中,该溶液容度为1mg/ml.
1.2标准系列工作液  取适量储备液,配制成三聚氰胺浓度为1.0ug/ml、5.0 ug/ml、10.0 ug/ml、25.0 ug/ml、50.0 ug/ml。
2.样品的前处理
2.1称取2.5g被测样品，加入25.0三氯乙酸提取液，涡旋，震荡后离心取上清夜，备用
2.2MCX萃取柱甲醇，水活化后，5ml上清夜过柱后，水、甲醇淋洗后，氨化甲醇洗脱后，50℃氮气吹干，加入20%甲醇溶液1ml，涡旋后，过滤、上
前处理过程
液相条件：色谱柱：C18  5um  4.6mm×50mm
柱温：30℃
流速：1.0ml/min
检测波长：240nm
流动相：A：庚烷磺酸钠2.02g和2.10g柠檬酸于1000ml量瓶中，用水溶解抽滤后，使用
        B：乙晴
◆结果分析
1. 假阳性样品的判定：流动相A：B=90%：10%，上机检测，标准溶液在8.321min出现三聚氰胺样品峰，被检测的样品在8.404出锋，依据:NY/T1372-2007中3.5.4的规定，按照保留时间进行定性，试样与标准品保留时间的相对偏差不大于2%定性，即为阳性样品,该样品的保留时间与标准样品的保留时间相对偏差为0.4%，无法排除阳性。

    2、复检结果：样品重新提取，流动相重新配制，调节流动相比例A：B=92%：8%，上机检测，标准出现三聚氰胺样品出峰时间13.371min.被测样品在14.143min出现样品峰，依据:NY/T1372-2007中3.5.4的规定，按照保留时间进行定性，仍无法排除阳性的可能。
用疑似阳性样品的基质，配制三聚氰胺浓度为5.0 ug/ml的溶液，上机测定后发现被测样品13.371min出现一个样品峰，峰面积与添加量相吻合，从而排除可能存在阳性样品
.
      ◆小结：查阅一些资料得知，液相相对液质而言，定性较难，定量较准，因为保留时间的误差，很难完全排除假阳性的存在，一旦定性，定量还是比较准确的，这就  要求  我们检测人员提高检测水平，积累一些经验，这样，当我们面对复杂的样品时，才能客观的下定结论，如果一个经验丰富的临床医生，给一个病症得出一个客观的治疗方案。
该帖子作者被版主 马踏飞燕加 30积分， 2经验，加分理由：原创加分
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2015/12/4 23:40:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这周刚做的试验，总结出来和各位分享！
该帖子作者被版主 langhuashang加 30积分， 2经验，加分理由：原创继续加分
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骏马奔腾
langhuashang
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2015/12/29 11:13:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图文并茂的一篇原创作品，很给力的作品
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栀子花开
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2015/12/29 11:35:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确实如此，液相定性难度较大，仅仅凭保留时间是很难定性的，可以改变流动相看标准品和待检样品是否连续一致，还可以在待检样品中加入标准品看是否出现不同的峰，但即使这样也只能大致定性
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被风吹过的夏天
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2016/1/8 12:25:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
假阳性是实验室常见现象，很多人不够重视，文章很好
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hujiangtao
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2016/1/13 10:34:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准添加法也是判断假阳性的一种
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lhq84142248
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2016/1/13 11:24:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经常做实验的，很难保证不出现假阳性的情况
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LGT0102
v2928501
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2016/3/9 22:10:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由lhq84142248(lhq84142248)发表:这周刚做的试验，总结出来和各位分享！
老师，你这个保留时间偏差为0、4%，怎么计算的？不太明白
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lhq84142248
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2016/3/22 15:29:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是两个保留时间的相对偏差啊！两个数值的平均数与某一个数值的差值与平均值的比值的百分数！
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无为
taodali
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2016/5/21 20:33:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的这个饲料的谱图杂峰还真是少啊，我们做过的饲料尽管净化也会有很多杂峰，如果是牛奶，那个比较高的杂峰是在目标峰前面，面对这样问题，我们通常会上质谱来定性，色谱确实存在假阳性的可能，如果真把他看做三聚氰胺的峰，如果低于检出限就视而不见啊、
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whomeyou
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2016/6/22 17:43:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
13.325min处的峰是谁的峰？还有，用疑似阳性样品基质配置标准液，是向样品萃取液中加入标准液还是在样品前处理之前就加入标准液？这两种加法会对结果产生影响吗？刚开始接触兽残实验，还请老师多指教。谢谢
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