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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【新手求助】原子荧光测砷汞的问题~~~~~~

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发表于：2016/12/13 17:18:39 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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1.首先是测砷的问题，空白很高800左右，各种清洗管道空白下不来，标准曲线的最高点浓度10ug/L的吸收值也是很低1000左右，但是曲线的线性很好可以达到0.999以上，仪器条件参照国家环境标准HJ702-2014，仪器为北京吉田AFS-610很老的一款仪器，原子化器高度好像不能调。请问线性范围小对测量的影响大吗？还有这是什么原因引起的（砷的贮备液中间液使用液都是标准配制冰箱保存，标曲现配现用）
2.测汞的问题，仪器已被污染空白2000，除了拆炉子清洗和换管路其他的都洗过了（管路换不来了，我接收时这是最后一套了，采购半年也没买来，炉子不敢拆），空白高对测量有什么影响？但是标曲还是可以做到0.999以上，质控测样都还可以，但是就重复性太差，平行样不平行（就是一个样品倒入到俩个进样管里，相差能达到40-50%，运气好的话10%左右），回测空白都能高个0.4/0.5ug/L，就算有记忆效应也不能高这么多，泵为蠕动泵换了甭管也是如此，不进样用载流做进样RSD，吸收值可以从0一直升到200/300，根本达不到要求，现在已不指望把空白洗下来了（硝酸洗，盐酸和硼氢化钾对调清洗都试过了），希望哪位大神能把重复性的问题解决了（论坛也逛了很久了，载气，电流不稳，泵，灯电流，负高压等原因也看了不少）
PS：仪器条件砷灯电流60A负高压270V火焰法300度载气700辅助气400
汞灯电流30A负高压270V冷原子法300度载气600辅助气400

推荐答案：端木回复于2016/12/13

只有一个解决办法，那就是全部拆下来用硝酸泡，砷污染了还好，汞到2000，那必须要泡了。
砷都有火焰，你确定是原子化温度300度？
还有，汞数值漂移明显是温漂，现在天气冷了，更得预热，200次以上，直到空白连续两次或是三次测量值的RSD低于5%或是更好的效果，要不然根本做不了汞。
做好了砷汞的曲线都能做到1.0，不要说5个9了。

该帖子作者被版主 skytoboo加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励

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2016/12/13 19:00:09 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子作者被版主 skytoboo加 3积分， 2经验，加分理由：积极应助

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skytoboo

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2016/12/14 8:42:57 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你把图片都发上来吧，文字描述不是很清晰。看图谱，看你仪器结构

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lingyi509

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2016/12/14 8:59:34 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从砷、汞的空白就知道仪器存在污染，需要更换管路或清洗。楼上说的很对，现在冬天气温低，测汞容易受环境温度影响，建议检测时保持环境温度稳定。

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2016/12/14 10:14:59 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
从砷、汞的空白就知道仪器存在污染，需要更换管路或清洗。楼上说的很对，现在冬天气温低，测汞容易受环境温度影响，建议检测时保持环境温度稳定。

首先，先谢谢您的回答，我才接触原子荧光一个多月，新人望多多指教。汞数值的温漂我想解释下，实验室在北方，有暖气，温度最高时有30度+，而且每次都开机预热至少30分钟，空白载流没有跑到200次，一般是十几次到二十几次稳定之后就开始跑曲线了，还有就是空白载流跑基线可以走到很稳定，当样品进样RSD就不能看了，这是什么原因？还有硼氢化钾的浓度过高对测汞有什么影响吗(气相的影响？)？还有就是不清洗管路可以吗？（这边检验的固废的要求不是很高，感觉能凑合过就行，但是我想学透这台仪器所以问的比较多一点）

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2016/12/14 10:21:57 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 端木(icetrob) 发表:
只有一个解决办法，那就是全部拆下来用硝酸泡，砷污染了还好，汞到2000，那必须要泡了。
砷都有火焰，你确定是原子化温度300度？
还有，汞数值漂移明显是温漂，现在天气冷了，更得预热，200次以上，直到空白连续两次或是三次测量值的RSD低于5%或是更好的效果，要不然根本做不了汞。
做好了砷汞的曲线都能做到1.0，不要说5个9了。

首先，先谢谢您的回答，我才接触原子荧光一个多月，新人望多多指教。确定砷的火焰原子化温度是300度，标准上是这么写的，之前的人也是告诉我这么做的，所以我就设的300度，汞数值的温漂我想解释下，实验室在北方，有暖气，温度最高时有30度+，而且每次都开机预热至少30分钟，空白载流没有跑到200次，一般是十几次到二十几次稳定之后就开始跑曲线了，还有就是空白载流跑基线可以走到很稳定，当样品进样RSD就不能看了，这是什么原因？还有硼氢化钾的浓度过高对测汞有什么影响吗(气相的影响？)？还有就是不清洗管路可以吗？（这边检验的固废的要求不是很高，感觉能凑合过就行，但是我想学透这台仪器所以问的比较多一点）

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2016/12/14 13:12:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
从砷、汞的空白就知道仪器存在污染，需要更换管路或清洗。楼上说的很对，现在冬天气温低，测汞容易受环境温度影响，建议检测时保持环境温度稳定。

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李三疯

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2016/12/20 15:06:26 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 na誰丶與俄無關(v3166483) 发表:
首先，先谢谢您的回答，我才接触原子荧光一个多月，新人望多多指教。汞数值的温漂我想解释下，实验室在北方，有暖气，温度最高时有30度+，而且每次都开机预热至少30分钟，空白载流没有跑到200次，一般是十几次到二十几次稳定之后就开始跑曲线了，还有就是空白载流跑基线可以走到很稳定，当样品进样RSD就不能看了，这是什么原因？还有硼氢化钾的浓度过高对测汞有什么影响吗(气相的影响？)？还有就是不清洗管路可以吗？（这边检验的固废的要求不是很高，感觉能凑合过就行，但是我想学透这台仪器所以问的比较多一点）

楼主的情况污染是肯定的，不清洗是不可能能下来的，不怕打击亲，就是拆下来清洗也不一定能洗下来，我们都是管路基本全换，其他如原子化器等部件泡酸清洗。另外友情提醒一下，污染了砷好办，汞污染了好麻烦的，平时做汞最好标准不要用太高浓度的

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