主题：【第十届原创】浅谈加标回收率在蔬菜农药残留检测中质量控制的应用

浅谈加标回收率在蔬菜农药残留检测中质量控制的应用

前言：加标回收率的测定，是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术。目的是在测定样品的同时，于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，以计算回收率。
该文以本单位承担的例行监测任务为实例，介绍在蔬菜中农药残留检验分析过程中，按照合同文件要求实施的内部控制方法。
一、任务来源
2017年，省中心下达了蔬菜类农产品质量安全例行监测任务，为了把检测工作中的误差，减小到一定的限度，以获得准确可靠的结果，任务要求实验室在分析工作中以做试剂空白和加标回收率的方法实施实验室内部质量控制，方法是“每10个样品加一个混合标准溶液，检测时将同一类样品分成一组，用该类样品空白配置标准溶液，每一类样品组做一个本底加标回收率，每一类样品组样品个数不超过24个。”
二、质控过程
1.样品分类（以茄果类样品为例）
将10个茄果类的样品分为一个样品组，命名为第1组，如图。

2.样品处理及加标回收率方法
因前期我同事已分享过加标回收实验的原创帖子，内容十分详尽，故在此不多做介绍，有兴趣的盆友可以参见下面两个链接…..
（1）有机磷样品前处理及加标回收操作方法详见http://bbs.instrument.com.cn/topic/6517848
（2）有机氯样品前处理及加标回收操作方法详见http://bbs.instrument.com.cn/topic/6518961
3.计算
加标回收率的测定，是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术。对于它的计算方法，给定了一个理论公式：
加标回收率=（加标试样测定值-试样测定值）/加标量*100%
（1）空白样品的加标加标回收率计算
例如：24号样品中(见表1)γ-六六六的加标量为0.20mg/kg,加标试样测定值为0.188，试样测定值为0，计算结果如下：
加标回收率＝（0.188-0）/0.20*100%＝94%
                                表1：有机氯加标回收率

（2）样品中如有残留情况加标回收率的计算
例如：25号样品中氯氰菊酯的加标量为0.20mg/kg,加标试样测定值为0.21，试样测定值为0.02，计算结果如下：
加标回收率＝（0.21-0.02）/0.20*100%＝95%
四、结果分析
1.确定结果分析

判定依据GB/T27404-2008,详见下图中表F.1 回收率范围。

上例计算中，添加值为0.2mg/kg，故，添加回收率范围应在80-110%之间为确定值，说明结果可信，应对该组的样品继续检测分析。
如小于或大于标准范围，就要分析原因，找出不确定因素所在，重新做质控样分析。
2. 不确定结果因素分析
（1）加标回收率小于80%
如果加标回收率小于80%，说明前处理损耗较大，问题可能出在样品提取、氮吹、定容等环节，应找出问题，对同类样品重新处理分析。
（2）加标回收率大于110%
如果加标回收率大于110%，说明气相色谱仪器存在一定问题，问题可能出在进样垫、衬管、色谱柱等上，找到问题所在后，用基质配标液，同类样品重新上机测定。
五、结论
通过加标回收率实验，验证了实验结果可信、可控、可追溯，有效地控制了检测过程中的不确定因素发生。