主题:【第十一届原创】记第三次CMA扩项中现场审核之深夜惊悚

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鹤壁农检联合队发表于:2018/08/03 21:29:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复
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时间:2018年07月13日  周五  晚6点30
背景:第三次CMA扩项考核,现场加标实验(目标物:联苯菊酯+氯菊酯)
人员2位:任务分配(前处理1人,数据分析1人)
根据现场实验一般流程:
第一步:称取至少8个平行样(3个样品+3个备用加标的样品+2个备用质控样品)
第二步:根据审核组老师要求配制单标加标液,一般要求GC-MS浓度为5 μg/mL,LC-MS浓度为1 μg/mL。
第三步:先处理1个样品和1个加标样,上机初步判定加标量,然后添加相近浓度目标物作为质控样。
第四步:数据分析,整理谱图与报告。
      我们很顺利的完成了前三步,结果在分析数据时发现,无论是加标样品还是质控样品,都没有有效的最终浓度值即未检出。结果分析如图所示:

      简单概述就是:仪器在采集标曲数据时还是很正常的,在采集前处理样品数据后,至采集加标样和质控样时,完全没有目标峰响应即没有回收。
查看图谱,分析标曲最后一点图谱,是正常的。如图所示:

      所以当时首先怀疑的是加标样和质控样的加标体积加错了,导致上机浓度太低,所以重新加标后处理上机,结果还是没有目标峰响应。
      然后又怀疑配制的单标加标液浓度错误,所以直接进“单标联苯菊酯5 ppm”标品,结果还是没有目标峰响应。查看标液配制记录,没有发现任何问题,虽然还有疑惑,但还是松了一口气,以为找到了原因所在。所以重新配置了新的单标液,上机后发现,还是没有目标峰响应。
      这下确实被吓到了,见鬼了啊,不可能连标准品母液都有问题啊,刚跑的标曲已证明没有问题了。对了,再次进一针刚跑过的标曲中的一点“标曲混标液200 ppb”瞧一瞧。结果出乎所料,目标峰真的是没有响应。

      现在问题就很明确了,前处理没有问题!是仪器出问题了,刚跑过的标曲点浓度都不能重现了。怎么办呢?  拆仪器?请工程师来?不行,行不通,大半夜的,还是周五,根本没人会来的!
      要冷静,找出问题,几百万的设备不会突然就无法采集数据的。是的,暗暗为自己打气。
      首先我可以做一个自动调谐,做出调谐评估,证明我的核心端-质谱系统没有问题。是的,根据调谐评估,质谱系统没有问题。那么至少可以缩小问题圈是在GC端了。
    “根据GC,GCMSD的故障统计,90%的问题发生在进样口”(安捷伦官方认证的一句话)
      所以我计划先从简单的小部件开始更换,之前我简单观察了进样针进样过程,因为进样量比较小,进样器还有进样挡板阻碍,在进样的时候还不能打开挡板,所以看不清楚,所以大意忽略了进样针问题。
      主要还是认为可能是衬管脏了,是被前处理的样品污染所致。因为这一次做的样品中有茶叶,作为见证试验。茶叶基质比较复杂,是每次做农残检测的痛点。
      所以我更换了新购买的高惰性衬管,结果很失败,依旧没有目标峰响应。依照计划我应该重新检查进样隔垫是否需要更换,分流平板是否污染,色谱柱是否断裂,接口是否完好等等,都需要卸真空后进行,这可是要命啊,仅卸真空和抽真空就至少5个小时,而这套流程下来到重新进样完成,至少要10个小时!这对现场实验来说,几乎浪费了1/4的时间,而且还要完成其他现场实验和报告整理,简直是不眠不休,才能勉强在审核老师走的时候完成所有任务。所以有点惊慌了,不得不找技术负责人汇报情况。
      根据我的详细汇报及处理过程,领导很快抓到了重点,让我再仔细查看下进样针。打开挡板,取下进样针,尝试吸取10 μL试剂。这样很明显得发现,进样针并没有吸入试剂。结论就是进样针堵塞了,只需要更换进样针就好了。
      但是因为没有备用的进样针,而且新购买的进样针并没有到货,所以只能想办法把进样针口疏通开了。我们尝试了超声波清洗,并没有用,应该是堵塞的太严重了。只好兵行险招,用酒精灯灼烧针头,快速几次火焰灼烧,针头通红,真担心直接融化了,还好顺利疏通成功。进了一针标品,目标物又有了响应。

      通过这次惊险紧张的深夜故障排除,我又得到了一次宝贵的经验。遇事不能慌张,要善于总结,抓重点;大胆的推测和细心的排查,才能在出现问题的时候,冷静快速的找到问题点,从而解决问题;仪器是固化的,方法是灵活的。只要我们平时认真发现并解决这些问题,就会在下次出问题时,做到从容应对。也希望同事之间,同行之间多多交流,彼此互助,共同进步。
该帖子作者被版主 symmacros10 积分, 2经验,加分理由:原创。
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这么惊险,原来是进样针堵了,现场评审最怕出问题。
symmacros
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惊而无险,不容易的经历,小小针引起血案。。
vm88
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真够惊险的,如果解决不了问题怎么办,出不来结果评审就过不了。
zyl3367898
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进样针堵还是比较少见的,平常要有备用的,做一批样品,要把它卸下来手动洗针。
GRANT
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还好不是大问题,评审现场实验是比较磨人的,过了就好,总结经验
微笑天使99
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