主题：【已应助】玩具中增塑剂的测定GB22048-2022

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发表于：2023/04/25 14:10:08 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

玩具中增塑剂的测定GB22048-2022，最新标准中增加的方法，超声波提取法，大家的超声仪器需要自己按照附录E进行测试吗？标准要求温度在60度左右，超声一小时，我们按照这个方法做，二氯都挥发完了，大家超声方法都怎么做的？我用的比色管做容器。标准中提到用可密封的玻璃仪器做反应容器，这个到底什么样的容器才能让二氯60度不挥发呀。求助求助。或者大家用超声提取都是怎么做的呢？

推荐答案：JOE HUI回复于2023/04/25

之前草稿版针对可密封的玻璃反应容器解释是：至少能抵抗 0.2 MPa 压力，容量为所加二氯甲烷体积的 2 至 10 倍。在超声波萃取过程中，反应容器应密封以防止二氯甲烷的蒸发。
市面上的玻璃容器一般也不会宣称可抵抗0.2MPa的压力。

标准中设定的0.2MPa是考虑到二氯甲烷在60度下的饱和蒸汽压。
关于超声波萃取用到的玻璃容器：
6.15 可密封的玻璃反应容器：至少能抵抗 0.2 MPa 压力，容量为所加二氯甲烷体积的 2 至 10 倍。在超声波萃取过程中，反应容器应密封以防止二氯甲烷的蒸发。
楼主可以咨询供应商有市售的耐高压玻璃管，应该是可以满足要求的。

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JOE HUI

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2023/4/25 15:20:54 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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yiukk

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2023/4/25 16:14:29 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，大概是这种螺口玻璃瓶，30mL就行，直接找供应商提要求，供应商经常买这些的，能提供好的。里面是带密封圈的，二氯甲烷的沸点39.8度，萃取温度已经是沸腾，瓶子气压会增大，容易爆炸，所以要防爆，买质量好点的瓶子。GB22048的6.15要可密封的玻璃反应容器：至少能抵抗0.2 MPa 压力，容量为所加二氯甲烷体积的2倍～10倍。在超声波萃取过程中，反应容器应密封以防止二氯甲烷的蒸发。做实验时要加几层封口膜，防止挥发。之前我们实验室处理别的试剂超过沸点时爆过，实验要小心，二氯甲烷按要求应该没问题。