主题：【讨论】气质新手笔记（2021.1.24更新第三篇）

用了很久的气相，最近刚开始接触气质，什么都要从头开始学，经历了不少麻烦，也学到了很多东西。

以下是我的一点碎碎念，把学习过程中认为有点用处的东西记下来，也与其他新学质谱的同仁共勉。

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1、买仪器

最近有一个香料分析的项目，涉及到未知精油组分的定性，靠现有的气相没办法了，于是项目负责人考虑购置GCMS。

由于经费有限，考虑再三，决定在原有6890N的基础上加配一台安捷伦5973N的官方翻新机。先也考虑过买二手仪器，但是对这方面不熟悉，怕出问题。安的官方翻新机出厂与全新产品一样有检测，也提供一年质保，所以还是放心一些。

最后搞定是25万，包括质谱主机、气相接口、泵、EI源、MassHunter全套软件。感觉还是有点贵，不过到货之后看看感觉还行。

主机是翻新的，外观不是那么好看，里面电路板应该是清理过，看起来很新。一直听说过，6890-5973系列是安家最耐用最稳定的一个型号，因此还比较放心。

泵看来是全新的，普发HiPace 300分子泵，250L/s，前级泵也是普发全新的。以前出厂好像是配150L爱德华的泵，不知道爱德华的与普发的哪个更好，不过全新的泵还是比较放心的。

离子源是350度惰性EI源。看老的5973介绍，原来是配250度不锈钢源，所以这个离子源估计也是全新的，还算不错吧。

软件是最新版的，一套MassHunter，一套MSD Chemstation，听安装工程师说，这两套软件也不便宜。但是用起来我觉得不是很顺手，而且会很卡，不知道为什么。

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2、装机

安家的工程师上门安装的，不过安装过程也不太顺利。

首先是仪器的连接，硬件很简单，数据传输却遇到点麻烦。GC、MS、PC三者之间除了通过交换机组成局域网连接外，GC与MS之间还必须要一根额外的控制线（remote线）传输触发信号，否则MS的数据采集不会启动，即使在工作站里面点手动开始，MS也不会工作，运行完了会显示没有采集到数据。由于不是GCMS成套买的，而是单买MS，所以标配没有这根线，于是还要从安家总部单独买，多等了好多天。后来经过论坛里前辈指点，自己做了一根remote线：https://bbs.instrument.com.cn/topic/7720486

然后还遇到了气不纯和漏气的问题，也是折腾了好久。总结下来，一是要买质量好的气，但是这个很难控制，比较供应商比较少。二是净化捕集阱安装好后，要大流量放气几分钟，把里面的氮气吹走才能再接到EPC上面，刚接上也要开大分流比多吹一段时间，把管路里面的空气吹走。三是进样口的隔垫、O型圈、石墨垫、分流平板这些都要用新的并且拧紧，不能有丁点漏气。

是否漏气可以在工作站里面用水分空气检查的选项，要求水小于20%丰度、氮气小于10%丰度。我现在弄了很久，氮气在10%左右徘徊，可能还是有少量微漏，不过工程师说可以凑合用。

调谐通过后做八氟萘的标样，看起来还行。没有详细测指标，不过估计也差不多吧。

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3、调谐

质谱使用前都需要调谐，这是跟色谱不一样的地方。我对质谱调谐的理解，相当于光谱仪要校正波长，质谱是要校正质量数。不过实际看来，比我理解的要复杂很多，除了质量轴的校正，还有不少参数要优化。经过多方请教，也看了一些资料，把目前理解的东西简单整理如下：

    （1）调谐之前要保证仪器已经稳定，包括温度和真空度。四级杆一般固定150度，离子源通常是230或者250度，做高沸点组分可以再调高一些。现在单四级杆质谱一般都不配真空规，真空度不容易观察，所以首先看泵的转速，转速升到100%是基本要求。但是实际上转速100%还离使用要求很远，至少还要再等两个小时以上，如果泵比较小就要等更长时间。抽真空时间足够之后，可以打开质谱进行空气与水分检查，要求水峰相对丰度小于20%、氮峰相对丰度小于10%。水容易被金属表面吸附，所以要等很久才能降到规定指标，氮气降得应该快一些，如果抽4个小时氮气还大于20%就说明漏气了，或者有其他问题。

    （2）真空达标了才能调谐，一般选自动调谐，软件自动会安排，开始以后仪器会自动打开阀门吸入调谐液标样，一般常用的全氟三正丁胺，听说也有其他的标样。等几分钟就自动完成了，调谐的参数也会自动保存，下次使用的时候仪器会自动调用这次优化得到的各个参数。

    （3）调谐完了会出一个报告，最好保存下来备查。报告里面很多参数还不太明白，只看懂了主要的几个。调谐主要是用全氟三正丁胺的69、219、502三个离子做指标，扫出来的三个峰要尖锐但是没毛刺，实测值要在理论值的正负0.1以内，峰宽要0.55~0.6左右，小于0.5会使灵敏度降低，大于0.65会使分离度降低，都不好。三个离子的强度要符合标准，69是最高的，要求不小于40万，219不小于25万，502不小于1万。三个离子的相对丰度和同位素丰度也有标准值，如果要准确定性，就要把实测的丰度值调整到接近标准值，这个过程专门有一个叫做标准调谐的程序，不过听说一般可以不用，不会与标准值差太远。调谐报告里面还有一个EM电压，相当于信号放大的系数，如果EM电压很高，说明信号很弱，是有故障的表现。新仪器一般在900~1200V，用久了就会逐渐升高，就需要清洗离子源了，如果是突然升高，很可能是出问题了或者漏气，要检修。

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现在我还有几个问题不太明白，调谐一般多久做一次？什么情况下需要重新调谐？换了方法，改变了离子源温度，是不是也需要重新调谐？总之，还有太多不清楚的地方要学了。

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先写这些，待续