原文由 col2008(COL2008) 发表:原文由 anxuezheng(anxuezheng) 发表:
有没有铜测出来是6.88mg/kg的。湿法消解火焰法,浓度太低,称0.5g样定容25mL,加标回收率94%。跟做的茶粉的标物,做出来也没有问题,怎么铜比你们的要高啊??
关于这个问题,我想是在你的酸空白里面。因为你消化0.5g样品大概需要10ml左右的硝酸,定容到25ml,在石墨炉上测定大概是5ppb左右,而这个在火焰上根本测不出来的,但在测样品时,这个酸的空白是叠加在样品上的,可以测出。0.5g到25ml稀释了50倍,5ppb的酸空白就引入了大约250ppb的误差,扣除这个酸空白后大约也就在6.5ppm左右。所以你的测量应该是没有问题的,关键是要扣除酸的空白。建议还是用石墨炉做下看看。
原文由 anxuezheng(anxuezheng) 发表:
谢谢col2008。我把样品稀释之后用石墨炉测得结果是6.38mg/kg.但是我消解时赶酸到大约也就是1mL-2mL。应该不会带来很大的空白吧?我的仪器没有办法自动扣除空白,我测出来的空白为负值,这是我很奇怪的。
原文由 anxuezheng(anxuezheng) 发表:
你是拿你做火焰的样品来稀释做,还是重新消化样品做阿?6.38这个结果应该还是和大多数人的一致的。你是微波消解吗?我们是微波消解,消化0.2g左右的样品,用4+1(HNO3+H2O2)就行了,酸空白大概是是2PPB 左右。关于你的酸空白是负值,我觉得可能关键还是在你的标准曲线那里,是不是你那个0的那点做得偏高了。我们一般是0.0050左右的吸光度,你最好控制它不要超过0.0100,每次做之前最好空烧石墨管。你看下是不是这样,0点偏高,使你在Y轴的截距偏大了,造成的负值。另外仪器不能自动扣空白就手动自己算就行了。