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主题：【原创】【极限体验】实验嗷嗷忐忑，化合物咣咣争气（三）(12月份)

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glucosides
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发表于：2011/12/05 15:06:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被samanthalas设置为精华；
【发贴背景】
实验嗷嗷顺利，新化合物咣咣出（一）
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111203/3687561/
实验嗷嗷凄惨，化合物咣咣不纯（二）
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111204/3689304/

【实验过程】
老一套成熟的方法，利用制备液相的方法对样品进行分离纯化，然后用分析液相对各流分进行分析，考察纯度。此次的样品，由于较为干净，采用的是“套打”的方法。

感谢“冷冷的冰雨”版友搜集“套打”的资料，并跟大家进行讲解
其实目的只有一个：节省时间
链接：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111206/3693207/

【仪器试剂】
水：重蒸水
甲醇：色谱纯，天津大茂   
液相：Waters 高效液相，Waters 996 DAD检测器，Waters Model 600 controller[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱[/url]

【液相色谱条件】 
色谱柱：Ultimate XB-C18柱（5μm, 4.6x250mm）
流动相：保密
流速：1.0ml/min
检测波长：全波长扫描

【实验内容】
1. 总样（制备前）分析图谱，样品较为干净，所以大胆放心地用极限的柱子。
下图，从紫外来看，这两个物质属于不同类型的化合物，此前也用凝胶分离过，结果失败。选择290nm或者240nm都只能显示一个单一峰形，这在制备的时候是不可行的（不可能另一个凭感觉吧）。


最后选定波长为266nm，兼顾二者


2. 制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相时的色谱图，说实话，做制备是很辛苦的。还是用图说话吧，看看我进了多少针（套打是每12min一针）


来一张放大的图吧，上一张有点突兀的感觉。


3. 各流分液相分析图谱，做这个样品的时候，因为后面的峰量大（经验判断），而我的重心是第一个峰，所以一直很担心接不纯，心里一直很忐忑。做完之后，赶紧分析，居然纯了，心里的石头算是落了地，争气的化合物啊（标题就是这么来的）。


【小结与讨论】
该说的都说了，有问题欢迎回贴。
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glucosides
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2011/12/5 15:07:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
沙发占了，备用。
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冷冷的冰雨
xy4585618
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2011/12/5 15:13:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
板凳抢到，楼主效率很高啊

问题：1什么是套打？
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2011/12/5 15:15:38 Last edit by xy4585618
glucosides
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2011/12/5 15:41:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冷冷的冰雨(xy4585618) 发表:
板凳抢到，楼主效率很高啊

问题：1什么是套打？


最好是拿张纸，当面跟你讲解
简单地说，就是利用目标峰前后是否有杂质及杂质的间隔时间，来决定进针的时间

我知道，你没有听明白。。。
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yuduoling
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2011/12/5 15:55:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
相当的高产啊
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冷冷的冰雨
xy4585618
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2011/12/5 16:01:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 glucosides(glucosides) 发表:
原文由 冷冷的冰雨(xy4585618) 发表:
板凳抢到，楼主效率很高啊

问题：1什么是套打？


最好是拿张纸，当面跟你讲解
简单地说，就是利用目标峰前后是否有杂质及杂质的间隔时间，来决定进针的时间

我知道，你没有听明白。。。

迷糊中…………
这样做有什么意义？你不管是什么时候进针，你的流动相是不变的，那么你的目标峰、杂质峰的出峰时间应该是固定的
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dahua1981
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2011/12/5 16:31:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
kaikai又一篇啊
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dahua1981
dahua1981
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2011/12/5 16:32:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不会12月份又要发六七篇吧
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glucosides
glucosides
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2011/12/5 16:40:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冷冷的冰雨(xy4585618) 发表:
迷糊中…………
这样做有什么意义？你不管是什么时候进针，你的流动相是不变的，那么你的目标峰、杂质峰的出峰时间应该是固定的

光用文字来描述这个，是很费劲的
而我现在，是很懒的
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社区=冬季=
lylsg555
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2011/12/5 17:00:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


呀，有kaikai的影子
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1818
xyhdcm2002
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2011/12/5 17:06:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来楼主的显示屏很反光啊！！居然把帅哥的身影都弄上去了
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手机版： 【极限体验】实验嗷嗷忐忑，化合物咣咣争气（三）(12月份)
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