主题:【讨论】保护柱时好时坏怎么解释?

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幽灵龙猫
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大家好,上学期我分离一个样品时导致色谱柱的保护柱裂分
一直停用,后来一个多月以后我负责把保护柱寄往北京某公司进行修复
结果别人打电话过来说保护柱是好的,而且把用萘检测的色谱图发回来给我
看完发现很正态,当时纳闷了,没办法只好让寄回来
做样品时峰也不裂分了,但是后来又裂分过,又好了
前几天我做着又坏了,当时愁死我了,两次发生在我身上
现在大家感觉已经有规律了,做一段时间就放放
可是有谁能解释一下这到底是怎么回事?
裂分图见链接:
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100919/2797102/
在我的一个原创里我曾经提到过,拿出来和大家讨论
希望高手不吝赐教!
现在被这个保护柱整得不知道到底该不该去修它了
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samanthalas
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是啊,以前在本版也见过楼主发的类似的帖子,但当时说的是柱子裂分,现在说是保护柱裂分。
楼主怎么判断是保护柱的问题,而不是柱子的问题了?
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是啊,以前在本版也见过楼主发的类似的帖子,但当时说的是柱子裂分,现在说是保护柱裂分。
楼主怎么判断是保护柱的问题,而不是柱子的问题了?

当时把它们单独分开用纯品做了检测
保护柱单独检测结果可以见我上面的链接,裂的相当严重了
本柱单独检测峰很好,没有问题。
快乐
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这种图我经常遇到,难道说我们的保护柱也裂分了。
samanthalas
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这种图我经常遇到,难道说我们的保护柱也裂分了。

出现裂分,最主要的原因就是柱头的筛板被污染了。如果你的柱子前面配合了保护柱的使用,就说明是保护柱前端的筛板被污染了。如果保护柱被过分污染仍然继续使用,把后面的柱子的柱头筛板也污染了,这个倒是也有可能。
所以像楼主这样,把柱子和保护柱分开检测一下,就真相大白了。
快乐
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这种图我经常遇到,难道说我们的保护柱也裂分了。

出现裂分,最主要的原因就是柱头的筛板被污染了。如果你的柱子前面配合了保护柱的使用,就说明是保护柱前端的筛板被污染了。如果保护柱被过分污染仍然继续使用,把后面的柱子的柱头筛板也污染了,这个倒是也有可能。
所以像楼主这样,把柱子和保护柱分开检测一下,就真相大白了。


我们遇到情况是:标准品没有什么问题,很漂亮,样品就经常出现楼主说的裂分色谱图了。
samanthalas
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是啊,以前在本版也见过楼主发的类似的帖子,但当时说的是柱子裂分,现在说是保护柱裂分。
楼主怎么判断是保护柱的问题,而不是柱子的问题了?

当时把它们单独分开用纯品做了检测
保护柱单独检测结果可以见我上面的链接,裂的相当严重了
本柱单独检测峰很好,没有问题。

确定是保护柱被污染了,所以导致裂分。这样的情况下可以单独反冲保护柱,只要把里面的柱芯颠倒一下方向。如果里面柱芯是没有填料的,单纯的筛板性质,还可以用超声的方法。
为什么楼主的保护柱放一段时间就好了呢?我觉得和污染物变干以后,发生了一些不为人知的变化。
我曾见过一个客户的保护柱,他的也是制备柱用的保护柱,柱芯已经用的非常脏了,拿出来一看,筛板外面有很多黑的东西。他也在外面放了一段时间,表面干了,有一天,他没事,就研究这个柱芯,后来拿一个刷子,把表面的黑的东西刷掉,结果咋就能继续用了呢?
samanthalas
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这种图我经常遇到,难道说我们的保护柱也裂分了。

出现裂分,最主要的原因就是柱头的筛板被污染了。如果你的柱子前面配合了保护柱的使用,就说明是保护柱前端的筛板被污染了。如果保护柱被过分污染仍然继续使用,把后面的柱子的柱头筛板也污染了,这个倒是也有可能。
所以像楼主这样,把柱子和保护柱分开检测一下,就真相大白了。


我们遇到情况是:标准品没有什么问题,很漂亮,样品就经常出现楼主说的裂分色谱图了。

有可能样品的这个峰是两个物质呢?
幽灵龙猫
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这种图我经常遇到,难道说我们的保护柱也裂分了。

出现裂分,最主要的原因就是柱头的筛板被污染了。如果你的柱子前面配合了保护柱的使用,就说明是保护柱前端的筛板被污染了。如果保护柱被过分污染仍然继续使用,把后面的柱子的柱头筛板也污染了,这个倒是也有可能。
所以像楼主这样,把柱子和保护柱分开检测一下,就真相大白了。


我们遇到情况是:标准品没有什么问题,很漂亮,样品就经常出现楼主说的裂分色谱图了。

难道咱们有相同的问题?
我已经分开检测了,证明是保护柱的问题
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是啊,以前在本版也见过楼主发的类似的帖子,但当时说的是柱子裂分,现在说是保护柱裂分。
楼主怎么判断是保护柱的问题,而不是柱子的问题了?

当时把它们单独分开用纯品做了检测
保护柱单独检测结果可以见我上面的链接,裂的相当严重了
本柱单独检测峰很好,没有问题。

确定是保护柱被污染了,所以导致裂分。这样的情况下可以单独反冲保护柱,只要把里面的柱芯颠倒一下方向。如果里面柱芯是没有填料的,单纯的筛板性质,还可以用超声的方法。
为什么楼主的保护柱放一段时间就好了呢?我觉得和污染物变干以后,发生了一些不为人知的变化。
我曾见过一个客户的保护柱,他的也是制备柱用的保护柱,柱芯已经用的非常脏了,拿出来一看,筛板外面有很多黑的东西。他也在外面放了一段时间,表面干了,有一天,他没事,就研究这个柱芯,后来拿一个刷子,把表面的黑的东西刷掉,结果咋就能继续用了呢?

谢谢小S,我这个也是制备型的保护柱,里面曾经拧开过,装的是和本柱一样的ODS,不是柱芯
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2010/10/19 11:07:40 Last edit by xiaodu2007693
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这种图我经常遇到,难道说我们的保护柱也裂分了。

出现裂分,最主要的原因就是柱头的筛板被污染了。如果你的柱子前面配合了保护柱的使用,就说明是保护柱前端的筛板被污染了。如果保护柱被过分污染仍然继续使用,把后面的柱子的柱头筛板也污染了,这个倒是也有可能。
所以像楼主这样,把柱子和保护柱分开检测一下,就真相大白了。


我们遇到情况是:标准品没有什么问题,很漂亮,样品就经常出现楼主说的裂分色谱图了。

有可能样品的这个峰是两个物质呢?

我当时制备的时候确实这么想过,当时还高兴呢
不知道快乐这个是什么情况
我后来用分析证明了,每个裂分的都是一种成分,不是怀疑的对映异构体之类的
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