主题:【原创】【极限体验】反用嗷嗷过瘾,极限柱咣咣给力(十)(12月份)

浏览0 回复23 电梯直达
glucosides
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【发贴背景】
实验嗷嗷顺利,新化合物咣咣出(一)
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111203/3687561/
实验嗷嗷凄惨,化合物咣咣不纯(二)
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111204/3689304/
实验嗷嗷忐忑,化合物咣咣争气(三)
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111205/3691424/
平衡嗷嗷麻烦,色谱峰咣咣性感(四)
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111205/3692541/
套打嗷嗷过瘾,几小时咣咣搞定(五)
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111206/3694600/
平衡嗷嗷墨叽,好时光咣咣浪费(六)
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111209/3702978/
流速嗷嗷变幻,化合物咣咣比对(七)
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111209/3703001/
极限嗷嗷给力,手性体咣咣分开(八)
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111216/3718070/
结构嗷嗷类似,保留时间咣咣近(九)
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111216/3719033/

【实验描述】
极限的版主们,尤其是小S,一直强调的是:反向冲洗反向冲洗。。。可是我从来都是正着冲洗,因为把柱子调个头,我觉得是非常麻烦的(对不起,我很懒)。今天做制备,不用套打,有时候中间空余的时候就比较多,于是我有些闲,于是。。。我把极限柱反着做了几针,下面就上图。

【仪器试剂】
水:重蒸水
甲醇:色谱纯,天津大茂       
HPLC:SHIMADZU LC-10AT、SHIMADZU SPD-10A

【色谱条件】 
色谱柱:Ultimate XB-C18柱(5μm, 4.6x250mm)
流动相:50%甲醇/水
流速:1ml/min
柱温:室温,约25度
检测波长:230nm


【实验过程】
这是正着用的时候某化合物的液相图谱,保留时间9.01min


这是反着用的时候某化合物的液相图谱,保留时间9.10min


【小结与讨论】
1. 从图1和图2可以初步推断正向使用和反向使用,对化合物的保留情况基本一致,观察了一下压力,也基本一致(废话,这还用说,还用观察吗?理论上就应该是这样)。

2. 如果需要更让人信服的数据,那就去建个方法吧,来一整套方法学考察,而我,是没有兴趣的

3. 别看只有两张图,我把柱子反过来,结果嗷嗷产生气泡,基线咣咣不平稳,搞了半天才平稳;我把反着的柱子再换成正的,又嗷嗷产生气泡,基线又咣咣不平稳,又搞了半天才平稳。幸好花了半天能搞好,不然我的脾气就会嗷嗷上来,然后我就会咣咣砸东西,让你嗷嗷害怕,咣咣跑路!!!

4. 其它

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我想,你可能理会错小S的意思了。
人家小S说的是反着冲,不是反着用吧?
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我想,你可能理会错小S的意思了。
人家小S说的是反着冲,不是反着用吧?


你问小S,我有没有弄错
我特意告诉了小S,我要反着进针试试

反冲着反着用,差别还是蛮大的啊,我不至于弄错
fengmo4668
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另外,为什么把柱子掉个头,就会嗷嗷产生气泡呢?
是不是你操作的问题?
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原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
另外,为什么把柱子掉个头,就会嗷嗷产生气泡呢?
是不是你操作的问题?


极有可能
fengmo4668
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原文由 glucosides(glucosides) 发表:
原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
我想,你可能理会错小S的意思了。
人家小S说的是反着冲,不是反着用吧?


你问小S,我有没有弄错
我特意告诉了小S,我要反着进针试试

反冲着反着用,差别还是蛮大的啊,我不至于弄错


对呀,我说的就是人家小S说反向冲洗,没推荐让大家反着用。

是你一定要反着用啊!
glucosides
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原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
是你一定要反着用啊!


因为小S一直强调,从他们的话语中,感受到一种力量:我们的柱子,坚不可摧
所以,反冲我不感兴趣,我干脆反着用,看看效果
happy美丽
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嗷嗷正过来咣咣反过去开开真是勤快一点也不嫌麻烦~
话说我那台日立的定量环想拆了来超声好久好久了,就是没动手。
懒的~
fengmo4668
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原文由 happy美丽~(dyann) 发表:
嗷嗷正过来咣咣反过去开开真是勤快一点也不嫌麻烦~
话说我那台日立的定量环想拆了来超声好久好久了,就是没动手。
懒的~


而且每次颠倒后,都有会好多气泡,开开还不亦乐乎,确实不是一般的勤快!
yuduoling
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