原文由 academic(facesory) 发表:我也试过用塑料离心管,但是有问题,杂峰很多。我估计是塑料里面的有机物被溶解出来了。不过可能是我买的便宜货质量不好。建议你买进口的生物实验用的那种。
市面上要找到5到10ml刻度下面刻度达到刻度管的程度的是没有的。只能定制。刚跑过去看上面没有厂家。我这里是检测机构,用量很大,50只起可以批量定制。我参考了网上一个100ml离心管,上面最底下的数字是0.5ml,0.5ml以下还有刻度,然后叫人拿个样品过来自己量一下,把规格缩小画了5ml10ml还有25ml的草图,让别人去定制的。另外太尖玻璃离心玻璃容易碎,我已经在考虑使用别的材质了。
原文由 那片海(v2987177) 发表:
我是用GCMS测的。用的是氦气。仪器条件是参考HJ716里的条件设置的。具体条件如下。
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
你的条件有点问题的,需要调整一下。
第一个问题在于溶剂。国标用的正己烷溶剂,沸点很低,不容易冷凝聚焦,做不分流的时候峰型不好。你的前面一些峰不尖锐还拖尾就与这个问题有关。国标本来是用的分流进样,分流比5/1。
如果你的检出限达不到,必须要不分流,建议把最后定容的溶剂换一下。我试过用甲苯做溶剂效果就会好很多,峰非常尖锐,还有氯苯和异辛烷效果也很好。
再一个是你的色谱条件可以适当调整一下,柱流速可以增大,氦气的线速度增大到45cm/s都是可以的。升温速率要降低一些,国标是10度/min,降低到8度/min效果会好一些。等单硝基苯7个出完了再可以把升温速度提高到15。