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主题：【第十届原创】【前处理】X荧光样品前处理

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qianguiyun1
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发表于：2017/07/18 19:40:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为qianguiyun1原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
X荧光测量样品的前处理
X荧光用的样品分析一般都要经过前处理才能进行分析。固体样品的前处理有熔融法和压片法，熔融法因为可以消除颗粒效应和矿物效应而被很多标准采纳，但是熔融法会增加制样成本（需要专门的熔样炉和熔值坩埚）和制样时间，而且由于熔融需要在高温条件下进行，所以对试样中已挥发的元素有影响。很多实验室为了节省时间和成本，选择了压片法制样。虽然压片法的准确性不如熔融法，但是，通过选择合适的制样条件，分析结果还是能满足生产需求的。下面着重探讨一下压片法的制样条件。
1、 粘结剂的选择
一般用于压片的粘结剂有硼酸、淀粉、硬脂酸等，具体选择什么粘结剂，要根据试样的特性，通过实验选择用量少粘结性强的粘结剂。
2、 试样与粘结剂的比例的选择
粘结剂的比例应该越低越好，以便有较高的检出限。但是必须保证压出来的样片结实，没有掉渣，没有裂纹。这个比例也应当通过实验来确定（即调整试样与粘结剂的量选择一个合适的比例）
3、 粉碎机的选择
粉碎机的磨盘不能对目标测量元素产生污染，比如我们要测试样里面的铁就不能用不锈钢等含铁的磨盘，而要选用碳化钨之类的磨盘。
4、 粉碎时间的选择
为了降低颗粒效应的影响，试样尽可能磨细一点，但是任何磨具磨到一定程度就不会再细了，尽管延长粉碎时间，粒度的变化也是很少的，相反只能增加试样的污染。所以也应通过试验确定合适的粉碎时间。
5、 混合机的选择
既要达到混合均匀又不污染试样的目的
6、 压力的选择
首先压力并不是越高越好，只要样品结实不开裂就好。
7标准样品的制样条件应该与试样的制样条件一致
以上这些观点都是我个人经验的总结，如有不妥之处，欢迎批评指正
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feigekai
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2017/7/19 9:04:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一样的压片机，有时候制一些比较油性的样品压环会变形，滑向一边，楼主有没有好建议
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qianguiyun1
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2017/7/19 21:19:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 feigekai(feigekai) 发表:
一样的压片机，有时候制一些比较油性的样品压环会变形，滑向一边，楼主有没有好建议
减少压力试试
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vm88
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2017/7/26 11:38:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很详细的原创。
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mengzhaocheng
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2017/7/26 11:55:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
支持原创。
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qianguiyun1
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2017/7/26 22:00:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vm88(v2826867) 发表:
很详细的原创。
谢谢夸奖！
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qianguiyun1
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2017/7/26 22:01:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mengzhaocheng(mengzhaocheng) 发表:
支持原创。
谢谢支持！
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期盼奇迹的孩子
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2017/7/27 14:47:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
支持原创，说了很多注意事项，很好！
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mengzhaocheng
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2017/7/27 15:54:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:
谢谢支持！
祝愿老师能够拿到大奖。
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qianguiyun1
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2017/7/27 21:31:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:
支持原创，说了很多注意事项，很好！
谢谢支持，希望多提意见
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qianguiyun1
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2017/7/27 21:32:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mengzhaocheng(mengzhaocheng) 发表:
祝愿老师能够拿到大奖。
没想那么多，做个梦而已。
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