主题:【求助】安捷伦气质联用 基线不正常 请各位大侠帮忙分析下什么原因呢

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前期跑的样整体基线还是齐的(上图),到后面跑出来的TIC图就成了下面的样子,前后基线都很高,中间低,不知道是什么原因。。。
昨天更换了内衬管和进样口隔垫,仍然没有改观,内衬管确实很脏,才用了一个月,不清楚为什么。。。另外,跑了之前的样,排除了样品本身差异的可能性。
测的挥发性物质,用的VF-WAX的柱子,柱流失确实挺严重的
该帖子作者被版主 有雨的夜2积分, 2经验,加分理由:话题
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有雨的夜
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衬管太脏了,衬管的头是碎了吗?
机器漏气吗?空白样品怎么样?气体有没有换过,H2,N2,He
VF-wax的柱子还可以的
战之魅影
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确实脏的没朋友
试一下割进样口端柱子吧,割10cm试试。
战之魅影
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做样量多的情况下,一个月才换一次衬管是不行的。
看你的图片,怎么衬管没有玻璃棉的吗?
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原文由 有雨的夜(774234134) 发表:
衬管太脏了,衬管的头是碎了吗?
机器漏气吗?空白样品怎么样?气体有没有换过,H2,N2,He
VF-wax的柱子还可以的


嗯,往出夹的时候弄碎了,从下面取出来的,才发现衬管外壁上粘了东西,导致拿不出来。可是为什么呢,才用了一个月,怎么会脏成这样,而且外面还脏。
调谐评估显示是不漏气的,空白样也是前面稍微有点高,5次方左右,后面升温后会上升。
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原文由 战之魅影(v3127849) 发表:
做样量多的情况下,一个月才换一次衬管是不行的。
看你的图片,怎么衬管没有玻璃棉的吗?


嗯,之前不懂,以为一个衬管能用挺久的,也没有看过。但现在已经更换了,前面的基线还是下不来呢?
查了一下,5190-3983这款不分流衬管就是不带玻璃毛的,是这样吧
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原文由 战之魅影(v3127849) 发表:
确实脏的没朋友
试一下割进样口端柱子吧,割10cm试试。
昨天换衬管的时候也割过色谱柱进样口端了,应该有10cm了,会不会是割的不好的原因呢?
战之魅影
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原文由 p3179565(p3179565) 发表:
昨天换衬管的时候也割过色谱柱进样口端了,应该有10cm了,会不会是割的不好的原因呢?
下次买衬管可以不买这款了,没有玻璃棉很容易堵住柱子,并且容易损坏柱子、仪器。
也可以试着买多一些衬管,实验室自己清洗,去活化,装填玻璃棉,就可以循环使用了。去活化试剂、玻璃棉都有得单独购买的。
衬管看情况,样品量大的话,需要经常更换的。
关于基线还是高的问题,建议将整个进样系统(从隔垫到柱子接口处)都清洗清理一遍,比如用丙酮擦洗,分流板之类。
该帖子作者被版主 jimzhu2积分, 2经验,加分理由:参与。
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原文由 战之魅影(v3127849) 发表:
下次买衬管可以不买这款了,没有玻璃棉很容易堵住柱子,并且容易损坏柱子、仪器。
也可以试着买多一些衬管,实验室自己清洗,去活化,装填玻璃棉,就可以循环使用了。去活化试剂、玻璃棉都有得单独购买的。
衬管看情况,样品量大的话,需要经常更换的。
关于基线还是高的问题,建议将整个进样系统(从隔垫到柱子接口处)都清洗清理一遍,比如用丙酮擦洗,分流板之类。


嗯 好的。谢谢您!
那这个基线高会不会影响定量呢?
而且它中间就降下去了,前面高,好奇怪
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