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主题：【求助】实验室测总磷总氮时，同一个样品，稀释不同倍数结果差距巨大，但是测标准物质时结果较为准确，误差也很小

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Insm_f98d4e2c
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发表于：2018/12/10 09:46:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验室仪器是新买的，曲线也是我自己做的，三个9，购买的标准溶液，总磷总氮测出来合格，但是测其他样品时，不管做多少对比，结果都对不上，不稀释的话水样会发黄，稀释以后数据差距巨大，同一个样品有测60多，也有测0.6(换算之后)，样品有碱性，也有酸性，一般会稀释1000倍左右
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fatinsect
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2018/12/10 10:31:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是某个特殊水样有这种情况，还是所有的水样都做不好？
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2018/12/10 10:34:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 GRANT(fatinsect) 发表:是某个特殊水样有这种情况，还是所有的水样都做不好？
所有的都这种情况，就是测一些金属清洗液(防锈的哪种)大概十几二十个样品吧，都测不准
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老兵
wangliqian
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2018/12/10 10:52:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要是金属清洗液中的金属离子干扰，比如三价铁和六价铬干扰总氮测定，六价铬和硫离子等干扰总磷测定。
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2018/12/10 11:31:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_f98d4e2c(Insm_f98d4e2c) 发表:
所有的都这种情况，就是测一些金属清洗液(防锈的哪种)大概十几二十个样品吧，都测不准
那应该是金属离子干扰的问题了
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Insm_f98d4e2c
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2018/12/10 11:33:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:主要是金属清洗液中的金属离子干扰，比如三价铁和六价铬干扰总氮测定，六价铬和硫离子等干扰总磷测定。
有没有什么好办法去除干扰么
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2018/12/10 11:33:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 GRANT(fatinsect) 发表: 那应该是金属离子干扰的问题了
应该是了，有什么好办法去干扰的么
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sdlzkw007
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2018/12/10 15:48:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准加入法可以尝试一下
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流年不失约
v3253318
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2018/12/10 16:26:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是金属干扰    如果是锰元素的话干扰也很明显  稀释的话尽量多步骤来稀释
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流年不失约
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2018/12/10 16:33:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你1000倍是怎么稀释的  你做的空白是多少  管子有没有洗干净    洗干净了的管子无论是壁内还是壁外都是没有水珠的    还有消解时间以及温度建议在123度  时间50分钟  你试试看（有干扰的话加入5%盐酸羟胺《水样有黄色.估计是铁离子干扰.消解玩之后试管底部会不会有少量的黄褐色的沉淀》）
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东坡监测
Ins_875a7b9e
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2018/12/25 14:41:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 流年不失约(v3253318) 发表:
你1000倍是怎么稀释的  你做的空白是多少  管子有没有洗干净    洗干净了的管子无论是壁内还是壁外都是没有水珠的    还有消解时间以及温度建议在123度  时间50分钟  你试试看（有干扰的话加入5%盐酸羟胺《水样有黄色.估计是铁离子干扰.消解玩之后试管底部会不会有少量的黄褐色的沉淀》）
感谢，以前遇到过铁离子干扰不知道怎么办，想离心处理又害怕测试值偏低。
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