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液相色谱（LC）

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主题：【已应助】液相色谱不出峰

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xiaogumd11

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发表于：2018/05/04 20:16:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器鉴定，A的1260测定萘-甲醇10-4g/ml，目标化合物无峰。
1、色谱图和甲醇空白谱图相似，有个别面积很小的杂峰或是甲醇峰。
2、仪器的压力稳定，没有升高的现象。大致可以排除堵塞。
3、将流通池取出，用溶剂冲洗了几遍。情况并未改变。
4、换了根色谱柱，情况没有变化，大致排除色谱柱问题。
5、紫外灯工作时长500多个小时，应该没有到更换步。 6 、换了支萘-甲醇还是不出峰
做了以上检查工作，目标化合物依旧无峰，条件是推荐方法，前年进样分析时，峰型还非常好。本人实在找不出原因。请各位老师指点一下！

推荐答案：夏天的雪回复于2018/05/07

对试剂进行简单的测定，气相上走一针，确定一下是否试剂有问题

该帖子作者被版主 夏天的雪加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

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2018/5/4 22:24:08 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

采集方法是什么？波长是否正确？泵流量是否准确？确定吸进样品了？针座是否漏液？

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xiaogumd11

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2018/5/4 22:34:26 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

采集方法，波长，泵流量准确，无漏液。唯一就是不敢确定的就是吸进样品

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hnteng

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2018/5/5 7:53:07 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能原因：
1 没有吸进样品。但如果有甲醇的溶剂峰，则样品是肯定吸进了。
2 流动相中含气泡。所谓压力稳定，压力具体是多少？你给出流动相比例，我大致可以知道压力正不正常。比如，甲醇：水=70：30，压力为3.2MPa。这样，我可以确定压力根本不正常。这个很重要。你的贴子没有具体条件和参数，不好判断。
解决办法：
1 发布你的具体色谱条件和柱压。以便让我们判断。
2 如果上述正常，那换波长，选一个较低的波长或者较灵敏的波长。比如：220，254nm。看看是否出峰？
3 换另一个物质检测。找一个你们经常测的，确定没问题的样品，按相关的色谱条件设置后看是否出峰。这是判断仪器本身有没有问题的最直接方法。
4 还有一点，色谱图那个纵坐标确定设置好了没有？有时样品峰不高，而你的纵坐标没设好，所有峰都会看不出来。比如，样品峰为10mv,你的纵坐标为1500mv，那峰是看不出来的。

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