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主题：【已应助】液相色谱检测大米中黄曲霉毒素B1回收率低

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ZJJMFCH
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发表于：2018/05/28 08:03:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近我们单位在开发黄曲霉毒素B1，因为没有购置柱后衍生装置，所以用的是柱前衍生的方法，做植物油的回收率还可以，为什么在做大米样品时回收率只有40~50%，是大米产生吸附了吗？有没有哪位大神做过的，能指导一下吗？
推荐答案：夏天的雪回复于2018/05/28
这两个应该差不多，可能还是要考虑是否提取的充分，考虑采用的提取方式。大米粉碎、加入溶剂后如果有沉底，溶剂浸润不充分等，就可能降低回收率了。您提到的食用油，由于极性的原因，标准溶液的溶剂与食用油不互溶，所以提取效率高
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夏天的雪
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2018/5/28 11:49:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做有可以，做米不行，应该是提取的问题。油里面加标可能是油与溶剂不互溶，所以提取的比较好，大米可能就有提取的问题了，但是米还是比较好做的。提取的试剂是甲醇还是乙腈溶液？不行就少量多次提取
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2018/5/28 15:13:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
做有可以，做米不行，应该是提取的问题。油里面加标可能是油与溶剂不互溶，所以提取的比较好，大米可能就有提取的问题了，但是米还是比较好做的。提取的试剂是甲醇还是乙腈溶液？不行就少量多次提取
我是按国标里的70%甲醇水溶液提取的，是否用乙腈提取回收率会高。
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夏天的雪
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2018/5/28 16:25:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ZJJMFCH(Ins_4565d316) 发表:
我是按国标里的70%甲醇水溶液提取的，是否用乙腈提取回收率会高。
这两个应该差不多，可能还是要考虑是否提取的充分，考虑采用的提取方式。大米粉碎、加入溶剂后如果有沉底，溶剂浸润不充分等，就可能降低回收率了。您提到的食用油，由于极性的原因，标准溶液的溶剂与食用油不互溶，所以提取效率高
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支点
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2018/6/1 11:06:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
净化过程如果是免疫亲和小柱可以按小柱的说明书操作。
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木马空城
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2018/6/4 15:49:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基质换了回收就低了，说明是提取不好，在前处理上想想办法，加上提取溶剂以后浸泡或者涡旋试试
该帖子作者被版主 bingwang228加 2积分， 2经验，加分理由：经验分享
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2018/6/13 13:11:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个要分是样品加标回收率还是自然污染样品回收率。
1.如果是自然污染样品回收率底，还是从提取步骤方面想想办法，例如换成84:16乙腈/水提取，超声、延长提取时间和次数等方面改进；
2.如果是加标回收率不好，一般是加标问题。需要将磨碎后的米粉加入一定溶剂配成均浆后再做加标实验，用来评估后段实验方法的可靠性；
3.建议评估全套检测方法时采用自然污染样品制成的质控样，对于大米粉，普通加标回收并不能模拟真实样品的污染情况。
仅供参考！
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费列罗巧克力品管
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2018/7/3 9:17:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大米测定黄曲霉B1，是不是因为样品前处理的时候有细节没处理好。可以聊聊，我们做黄曲霉毒素做的挺多的。
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Insm_7470b5f8
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2019/8/11 21:03:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由费列罗巧克力品管(Ins_abbc855c)发表:大米测定黄曲霉B1，是不是因为样品前处理的时候有细节没处理好。可以聊聊，我们做黄曲霉毒素做的挺多的。
前辈您好！我也经常做黄曲霉毒素实验，方便加我的微信吗？想请教您个问题，wx13261108358 谢谢
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