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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【已应助】求助，求助，火焰原子吸收检测回收率不达标？

浏览0 回复28 电梯直达
平仔
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发表于：2018/12/30 10:01:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我家的是安捷伦火焰原子吸收，检测钙钠回收率时，回收率不达标，但检测钙钠质控样品时，钙钠结果都在质控样品特值，都合格，也试过回收质控一起做，结果质控合格，回收不合格，钙钠加标都是称5克左右的样品加3毫升1000微克/毫升的标准品，以前做回收时都收回来过，现在就是收不回来。
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ldgfive
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2018/12/30 11:56:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你先确认前处理过程，看看有没有污染
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平仔
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2018/12/30 13:21:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
你先确认前处理过程，看看有没有污染
没有污染，前处理都没问题，前处理时都已经非常注意了，我和我同事分开做的，都是质控合格，回收不合格，已经验证四回了
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ldgfive
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2018/12/30 15:24:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把具体情况，如加标量，定容体积，原测试值，加标测试值，具体讲讲
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冰山
yang_qingwen
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2018/12/30 20:46:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测一个标液看下怎么样？往消解定容后试剂空白中加标看怎么样？
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天天向上菲
v3256354
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2018/12/30 23:00:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器设备的稳定性会对这种情况造成一定的影响。建议多重复测量几次，找准实验设备的最佳一起条件，另外如果设备飘得厉害，建议在测量的时候多换几次去离子水，多去校零几次。
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检测老菜鸟
v3295053
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2018/12/31 7:28:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质控样品浓度和加标的样品浓度相近不？
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平仔
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2018/12/31 9:22:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 天天向上菲(v3256354) 发表:
仪器设备的稳定性会对这种情况造成一定的影响。建议多重复测量几次，找准实验设备的最佳一起条件，另外如果设备飘得厉害，建议在测量的时候多换几次去离子水，多去校零几次。
每次检测前，都调零仪器挺稳的
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平仔
Ins_cd9d86cf
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2018/12/31 9:35:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
质控样品浓度和加标的样品浓度相近不？
不相近
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平仔
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2018/12/31 9:45:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
把具体情况，如加标量，定容体积，原测试值，加标测试
本底都是称的5克左右的纯牛奶，钙钠加标都是往5克纯牛奶中加3毫升1000微克/每毫升的钙钠标准品，钙钠加标点都是60毫克/100克，先干燥至无烟，放马弗炉灰化525摄氏度，灰化6-8小时，取出1比1硝酸加1.5毫升溶解，电热板上继续干燥，二次灰化，二次灰化后取出，加5毫升1比1的硝酸，用纯水定容至50毫升容量瓶定容，钙钠都是吸取1毫升定容至50毫升
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Insm_e5ea6d7b
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2018/12/31 12:49:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准系列是钙钠的混标还是单标、配制标准系列的酸度多少（用什么浓度的硝酸定容的）、钙、钠标准系列的范围多少PPM、有没有加抗电离剂
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