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主题：【悬赏帖】硫代硫酸钠滴定法测量粗硒中的硒

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Insp_2a5c24a4
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发表于：2018/11/13 10:27:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 未解决
硫代硫酸钠滴定法测量粗硒中的硒时，消解过程中不知道出了什么问题，滴定样品时消耗大概2mL就到滴定终点了，做了两三个平行都是这样，请问个位有遇到这种情况的吗？
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2018/11/13 13:36:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能了解一下你认为的滴定终点的颜色变化吗？
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Insp_2a5c24a4
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2018/11/13 14:19:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加入碘化钾和淀粉也不会变蓝了
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GRANT
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2018/11/13 14:23:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是硒在给还原沉淀析出这步，没控制好，导致后面的结果失真
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Insp_2a5c24a4
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2018/11/13 15:08:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 GRANT(fatinsect) 发表:
可能是硒在给还原沉淀析出这步，没控制好，导致后面的结果失真
是加盐酸羟胺还原后吧，可怎么来控制硒完全被还原了呢，还原后又怎样控制它全部溶解到溶液中呢？
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有水有渝
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2018/11/15 9:51:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
粗硒的含量大概含量多少，你的称样量，前处理过程如何，样品溶解的完全吗，能不能把完整的方法发上来看一下
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Insp_2a5c24a4
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2018/11/20 15:57:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
粗硒的含量大概含量多少，你的称样量，前处理过程如何，样品溶解的完全吗，能不能把完整的方法发上来看一下



这是具体的消解过程，硒的含量大于80%，称量0.1000g,样品是可以完全溶解的。到2.4.3.4步骤滤纸纸浆加入后溶液变成乳白色的了，不知道是不是纸浆的问题。
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