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主题：【求助】气质进样口温度设定

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琳珑骰子
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发表于：2018/01/16 11:02:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我样品的沸点是314.2℃，目前设置的进样口温度是250℃，程序升温的最高温度是280℃，但是一直没有检测到我的样品。另外看资料，一般的汽化温度要高于柱温30-70℃，从这两方面考虑，是否需要以及能够把进样口温度提高到320℃呢？
使用的仪器是Agilent 5977B MSD，柱子是HP-5MS
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小雨新新晴
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2018/1/16 11:48:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口温度要高于沸点，不然汽化不完全，你现在还差这么多。柱温也不能超过柱子最高耐受温度吧。
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琳珑骰子
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2018/1/16 12:12:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小雨新新晴(p3225753) 发表:
进样口温度要高于沸点，不然汽化不完全，你现在还差这么多。柱温也不能超过柱子最高耐受温度吧。
但是查文献，大家设定的进样口温度基本都是280℃，就感觉很奇怪了。。有点担心进样口温度设太高，仪器会损坏
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fatinsect
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2018/1/16 12:27:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口温度设280℃ 看看，进样量1uL的情况下，气化应该没问题的。
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GRANT
fatinsect
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2018/1/16 12:28:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小雨新新晴(p3225753) 发表:
进样口温度要高于沸点，不然汽化不完全，你现在还差这么多。柱温也不能超过柱子最高耐受温度吧。
你的说法缺乏经验支持，邻苯类 和ODO 沸点也很高，也一样能检测得到
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时光左岸L
v3077677
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2018/1/16 14:04:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口再设置高点，然后检测器的温度也要注意，把运行时间设的长一点试试看看出峰不
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wazcq
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2018/1/16 16:46:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有个疑问 气质联用柱温的最高温度可以比汽化温度高多少？
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symmacros
jimzhu
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2018/1/16 18:51:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 琳珑骰子(Ins_67ce1812) 发表:
但是查文献，大家设定的进样口温度基本都是280℃，就感觉很奇怪了。。有点担心进样口温度设太高，仪器会损坏
那你就设置到280度试试，进样口高一些也不会坏。我们有的项目用到400度，且经常用。
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symmacros
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2018/1/16 18:55:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小雨新新晴(p3225753) 发表:
进样口温度要高于沸点，不然汽化不完全，你现在还差这么多。柱温也不能超过柱子最高耐受温度吧。
这个不一定，不一定气化温度要高于物质沸点。我们250度进样口温度用于三百多度沸点的物质无什么问题。因为气化还有其它条件，例如溶剂的影响等。
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symmacros
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2018/1/16 18:57:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 GRANT(fatinsect) 发表:
你的说法缺乏经验支持，邻苯类 和ODO 沸点也很高，也一样能检测得到
实践不支持这种说法。
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symmacros
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2018/1/16 19:00:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 时光左岸L(v3077677) 发表:
进样口再设置高点，然后检测器的温度也要注意，把运行时间设的长一点试试看看出峰不
是的，运行时间也要要考虑。
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