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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】GC-MS标准曲线做不好

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洪志勇16109
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发表于：2018/04/13 15:18:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器thermo gc-MS  最近做标准曲线的多种指标线性老是不好，现列举几个例子。
1.吹扫的土臭素和2-MIB为例，色谱柱为HP-5MS    外标法 色谱条件如图：
仪器方法
配制的标准曲线浓度为0.2-2ppb，具体配法为依次取中间液1ppm，分别取1uL,2uL,3uL,5uL,10uL注入5mL装有纯水的注射器内。可是标曲出现的结果基本不成线性。如图

做过好几次，基本都是这个现象，浓度高的点呈往上漂的趋势。
2.以液体进样以有机氯为例 参照HJ-699 方法
柱子TG-1701MS    不分流进样  外标法
标准曲线配制，以丙酮中33种混标，用正己烷稀释10ppm,然后稀释至0.02-1ppm(逐级稀释和直接用10ppm稀释都配过），结果差不多，这附上2个化合物的标曲，不一一附图了。

各种配制手段都试过了，也找过不同人员配制，问题都差不多，如果不要前面的点，这样标曲的负截距太大。现在一直也找不到什么好的原因，有thermo气质也有出现这种情况吗
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yzguo
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2018/4/13 16:09:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
全扫描？浓度有点低。
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GRANT
fatinsect
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2018/4/13 17:13:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
吹扫我记得培训的时候，工程师说可测5ppb, 你配置0.2-2ppb，是检测标准里给出的浓度范围吗？
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洪志勇16109
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2018/4/13 19:14:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 GRANT(fatinsect) 发表:吹扫我记得培训的时候，工程师说可测5ppb, 你配置0.2-2ppb，是检测标准里给出的浓度范围吗？
是的
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洪志勇16109
v2994282
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2018/4/13 19:14:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzguo(yzguo) 发表:全扫描？浓度有点低。
SIM扫描
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wenpc
v3111915
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2018/4/23 9:24:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HJ699你不要最后两个点。配成10ug/L，20ug/L，30ug/L，50ug/L，100ug/L，200ug/L，300ug/L试一试。标准上都是用内标法来做的，你用外标没问题么？这个是内标的曲线来的。
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2018/4/23 9:26:33 Last edit by v3111915
forth
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2018/4/25 14:30:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GCMS做这么低浓度的不好做，SIM也就是PPB级别，你把浓度提高试试
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