主题:【求助】安捷伦7890-5975C GCMS CI源响应下降的问题

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sdaucll
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手头有一台7890-5975C,改造成了二维色谱,第一根柱子DB-5MS,第二根柱子BPX50,三个月前用着一直很正常,目标物的响应大概6000左右。中间别人用过仪器,检测的目标物相同,测过一些塑胶制品萃取的样品,响应极高,达到百万以上,但样品没有进很多个,大约只进了三四针的样子。十天前开始测样,目标物响应下降到大约之前的一半到三分之一,洗过离子源,换过灯丝,衬管,隔垫,进样口和质谱端的柱头都割掉过一点点,也不漏气。调谐报告跟之前正常时变化不大,给工程师看过表示没太大问题。响应没有改善,工程师让烘烤离子源也没有很大改善。样品是不分流进样,分流平板上面有几个小锈点,手头没有现货就没换新的,拿甲醇擦拭了一下。
想请教下各位老师,能否确定是柱子的问题?化合物的保留时间都很稳定,只是响应下降。分流平板也会有影响吗?现在没换的就这俩,还是四级杆也脏了?看论坛上别的老师有提过,塑料中的添加剂对柱子影响很大,会是之前进过样品的原因吗?
苦恼了很久,求解答,不胜感激~
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tiger204
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四极杆应该不会影响灵敏度吧,如果信号稳定的话这个可能性就很小了,灵敏度响应还是主要看进样系统和柱子吧
Insm_8ae7e545
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柱子的可能性还是比较大的,如果已经清洗过离子源,维护过进样口,可是尝试再老化下柱子,看看响应有没有变化
ljy3515
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换柱子看看,但是进样口其实没有完全维护到,你可以用丙酮刷进样口,分流平板也很容易也问题的,如果是塑料样品基质进样,确实可能会污染柱子
zyl3367898
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symmacros
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有可能柱子性能变化,多截一点柱头试试?如果不行换换柱子。这种2D仪器最好不要测定塑料中塑化剂,容易污染。
千层峰
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sdaucll
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:有可能柱子性能变化,多截一点柱头试试?如果不行换换柱子。这种2D仪器最好不要测定塑料中塑化剂,容易污染。
测的是塑胶中的一种有机污染物,师妹用浓硫酸净化过样品,师妹浓缩后的样品看着很清澈很正常,想请教下老师为什么做塑胶样品会污染柱子呢?是哪种物质会破坏柱子么?塑化剂的话浓硫酸不是能去掉么?
sdaucll
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原文由 ljy3515(ljy3515) 发表:换柱子看看,但是进样口其实没有完全维护到,你可以用丙酮刷进样口,分流平板也很容易也问题的,如果是塑料样品基质进样,确实可能会污染柱子
请教下主要是塑胶中哪种物质会毁坏柱子呢?
sdaucll
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原文由 Insm_8ae7e545(Insm_8ae7e545) 发表:柱子的可能性还是比较大的,如果已经清洗过离子源,维护过进样口,可是尝试再老化下柱子,看看响应有没有变化
柱子老化过,看来得换柱子啦
sdaucll
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原文由 Insm_8ae7e545(Insm_8ae7e545) 发表:柱子的可能性还是比较大的,如果已经清洗过离子源,维护过进样口,可是尝试再老化下柱子,看看响应有没有变化
柱子老化过,看来得换新柱子啦
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