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主题：【求助】色谱柱的选择和进样方式？

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唔话俾你知
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发表于：2018/11/28 18:27:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  请教各位用GCMS做多残留农药检测的老师，参加CMA/CATL评审做方法验证，验证GB23200.8你们是完全按标准上用DB-1701吗？我用VF-1701MS或者DB-1701P或者DB-17MS代替行吗？如果我用个HP-5MS或者DB-5MS会不会开不符合项？平常做多残留检测（大概60项左右，包括有机磷类、有机氯菊酯类、氟虫腈氟啶脲虫螨腈苯醚甲环唑等其他类农药）的话选哪种色谱柱的呢？HP-5MS、DB-5MS或者其他推荐一下？
  还有个问题，各位用不分流进样方式是普通的不分流进样还是脉冲不分流进样？用脉冲不分流进样压力设多少？
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bo7878
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2018/11/28 19:09:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做扩项气质都用HP-5Ms ，至今没开过不符合 因为这种柱子温度范围比1701宽 质谱又不要求分离 农残属于微量检测 不分流进样 如果检测灵敏度达不到 可以试试脉冲不分流 具体参数可以问售后工程师 不同厂家的仪器参数不一样 其实改善不了多少
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fatinsect
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2018/11/28 19:26:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用其他等效色谱柱替代是没问题，标准里也说明可以用等效柱的，不会因为这个开不符合的
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cxm2009
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2018/11/28 20:34:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个不会开不符合项的。替代，等效的柱子。我们一般就是普通的不分流，0.75分钟后开吹扫40ml/min
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唔话俾你知
v2833101
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2018/11/28 20:36:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 www(cxm2009) 发表:
这个不会开不符合项的。替代，等效的柱子。我们一般就是普通的不分流，0.75分钟后开吹扫40ml/min
额，标准上写用DB-1701，我用了HP-5MSUI，这两种应该不是等效吧
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sdlzkw007
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2018/11/28 21:14:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
等效的理解各有不同，大致可以分离就可以了吧，不需要完全分开，毕竟多农残的条件很难把握。进样模式选择分流或者不分流都可以的，只要有足够的灵敏度。脉冲不分流的条件建议35psi保持0.25-0.50分钟，对分离度有点儿影响，灵敏度提高有点
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唔话俾你知
v2833101
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2018/11/28 22:01:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
等效的理解各有不同，大致可以分离就可以了吧，不需要完全分开，毕竟多农残的条件很难把握。进样模式选择分流或者不分流都可以的，只要有足够的灵敏度。脉冲不分流的条件建议35psi保持0.25-0.50分钟，对分离度有点儿影响，灵敏度提高有点


请问保持0.25-0.50分钟这个时间设置有没讲究的？我试过设了20psi保持1.5分钟，分离度貌似差不多（本来我的项目数不多就10项分离的可以），响应值略高一点。
色谱柱极性跟定量结果（或者说定量限）有没影响呢？
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2018/11/28 22:03:29 Last edit by v2833101
dingshx
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2018/11/29 6:50:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
了解一下
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yzguo
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2018/11/29 6:57:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子能够达到分离效果，不会开不符合
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sdlzkw007
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2018/11/29 7:56:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 唔话俾你知(v2833101) 发表:
请问保持0.25-0.50分钟这个时间设置有没讲究的？我试过设了20psi保持1.5分钟，分离度貌似差不多（本来我的项目数不多就10项分离的可以），响应值略高一点。
色谱柱极性跟定量结果（或者说定量限）有没影响呢？
根据厂家推荐或者试一下响应和分离度满意即可，色谱柱极性跟定量结果（或者说定量限）有影响，大方向就是“相似相溶原理“，与目标物极性匹配可获得更好的分离和柱效。
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wazcq
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2018/11/29 10:15:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
-5MS 号称万能柱 还纠结啥
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