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主题：【求助】国标5009中丙烯酰胺的测定疑问

浏览0 回复11 电梯直达
凯子蒸包子
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发表于：2010/04/13 19:18:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照GB/T 5009.204食品中丙烯酰胺的方法做标准品衍生：
取100ug/ml（甲醇）丙烯酰胺标准品0.2ml，加适量水，混匀，加入溴化钾（7.5克）、氢溴酸（0.4ml）、饱和溴水（8ml）衍生，在冰箱中放置15小时，逐滴加入硫代硫酸钠溶液至褪色，加乙酸乙酯25ml，振荡后收集有机层，脱水后待测定。
SIM模式，特征离子150，152，108，106。

进样后标准品居然没有出峰，百思不得其解，求各位朋友帮忙！
谢谢！
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2010/4/13 21:45:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我没有衍生化，直接就用GC跑了下，大概在10分钟出峰。只是响应不高而已。
用DB624的柱子
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凯子蒸包子
zk19831125
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2010/4/14 10:22:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有衍生化灵敏度不够吧
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symmacros
jimzhu
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2010/4/14 16:54:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准的检出限是7μg/kg,100ug/ml检不到？检查一下所用试剂是否有效.
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symmacros
jimzhu
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2010/4/14 18:42:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GC-FID溶液中的检测限可达0.01g/ml（10ppb）。丙烯酰胺溴化处理后，用电子捕获检测器（ECD）来定量灵敏度更高。
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凯子蒸包子
zk19831125
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2010/4/14 19:12:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在怀疑冰箱的温度不在0~4度之间，这个对衍生化有很大影响吗？这个方法里面，关键要注意什么呢？
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原天
jianquan69
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2010/4/14 19:31:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有衍生化，1PPM我跑出来的峰面积大概是3左右。不是很大。有空衍生下看看。
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凯子蒸包子
zk19831125
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2010/4/14 20:42:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5009.204的检出限是0.007PPM，没衍生的话如楼上所讲检出限不行。
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akun323
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2010/4/16 14:57:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上做过衍生化的，请教一下，你们衍生化完了有几种产物?我为什么有两种？怀疑是一溴代物和二溴代物。我用GCMS全扫，ECD做过，都是这样。或者会不会是二溴代丙酰胺在进样口高温分解了？
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凯子蒸包子
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2010/4/16 16:49:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教楼上的：您是用GB 5009.204的方法做的吗？
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akun323
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2010/4/16 19:45:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是按GBT5750做水的，用溴酸钾-溴化钾的新生溴来衍生化。5009还有EPA的方法，我也做过了都是两个峰。楼主我怀疑是你的溴水过期失效了，浓度不够。
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2010/4/16 19:56:06 Last edit by akun323
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