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气相色谱（GC）

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主题：【求助】氯乙醇检测

浏览0 回复18 电梯直达

qiran26533456

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发表于：2010/04/13 18:41:07 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检测氯乙醇，条件为：DB-wax；
进样口250；
检测器：300，
流速2，
溶剂为二甲基亚砜，
氯乙醇浓度为0.5mg/L，
结果是，检测不到氯乙醇，哪位高手知道个中原因？？

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2010/4/13 19:58:20 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主用的什么检测器？FID还是ECD？

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minle

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2010/4/17 17:13:21 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

氯乙醇取氯乙醇适量，精密称定，加正己烷溶解并定量稀释成每1ml中约含22μg的溶液；精密量取2ml，置盛有正己烷24ml的分液漏斗中。精密加水2ml，振摇提取，取水溶液作为对照溶液。另取胶囊适量，剪碎，称取2.5g，置具塞锥形瓶中，加正己烷25ml，浸渍过夜，将正己烷液移至分液漏斗中，精密加水2ml，振摇提取，取水溶液作为供试品溶液。照气相色谱法（Ⅴ E）检查，用10%聚乙二醇-20M）柱，柱长2m，在柱温110℃下测定。供试品溶液中氯乙醇的峰面积或峰高不得超过对照溶液峰面积或峰高。（此项适用于环氧乙烷灭菌的工艺）
这是有关新药典上面的方法，测量对象是明胶空心胶囊

该帖子作者被版主 lpr20加 2积分， 2经验，加分理由：应助有奖！

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minle

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2010/4/17 17:15:42 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

会不会二甲基亚砜与氯乙醇形成了氢键什么的
向大侠请教了

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阿宝

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2010/4/17 17:36:48 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

0.5ppm的氯乙醇对FID来说是个挑战，如果是ECD的话，应该问题不大。

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2010/4/17 17:38:21 Last edit by lpr20

devileo

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2010/5/11 19:59:26 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

减少溶剂的用量，增加氯乙醇的浓度

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zheng17

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2010/5/18 8:58:42 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用FID检测器，毛细管进样系统，把分流开小点，可以多进些。

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qiran26533456

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2010/5/19 9:14:18 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

FID检测器，暂时没有ECD.
现在的条件为：cp-sil5cb 25*0.53*5
进样口250；
检测器：300，
流速4.4，
溶剂为丙酮，
氯乙醇浓度为1ug/mL

结果是面积太小，精密度差。

有谁做过氯乙醇的检测？

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zhwx361661384

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2010/11/16 21:24:22 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

明胶空心胶囊中，环氧乙烷中测定如何确定环氧乙烷的峰呢？
环氧乙烷用水定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液；精密量取1ml，置20ml项空瓶中，精密加水9ml，密封，作为对照品溶液。
5%甲基聚硅氧烷或聚乙二醇为固定液的毛细管柱

柱温45℃，保持5分钟，再以8℃/min上到200℃保持10分钟。顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为15分钟；进样口200；
检测器：250，流速：90KPA，

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戈壁明珠

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2010/11/17 16:28:33 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qiran26533456(qiran26533456) 发表:
FID检测器，暂时没有ECD.
现在的条件为：cp-sil5cb 25*0.53*5
进样口250；
检测器：300，
流速4.4，
溶剂为丙酮，
氯乙醇浓度为1ug/mL

结果是面积太小，精密度差。

有谁做过氯乙醇的检测？

楼主，可能是FID 的响应太低了，增加标准品浓度。用顶空了没有？增加称样量和进样量，减小分流。

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